ICS 29. 050 YB Q 51 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 51572016 代替YB/T 5157—1993 高纯石墨制品中铁的 测定邻二氮菲分光光度法 Determination of iron in graphite products of high purity by orthoPhenathroline spectrophotometric method 2017-01-01实施 2016-07-11发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T51572016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5157-1993《高纯石墨制品中铁的测定 邻二氮菲分光光度法》，本标准与YB/T 5157—1993相比，主要技术变化如下： 增加了警告、规范性引用文件； 修改了原理中的pH值； 修改和增加了部分试剂内容； 修改了试样制取； 修改了标准曲线内容； 修改了分析步骤内容； 修改了计算公式的表述形式； 增加了精密度内容。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、湖南国盛石墨科技有限公司、国家有色贵重金属 产品质量监督检验中心（湖南）、湖南省长宇新型炭材料有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：周智勇、杨华东、张卓佳、李建新、谢磊、李丽萍、林前锋、涂丽娟、刘金平、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5157—1993。 YB/T5157—2016 高纯石墨制品中铁的测定邻二氮菲分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了邻二氮菲分光光度法测定高纯石墨制品中铁含量的方法原理、试剂及材料、仪器和设 备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中铁含量的测定，测定范围（质量分数)<0.01%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 铁，在pH=2.0时，以盐酸羟胺还原成低价铁，加入邻二氮菲溶液，使其与两价铁生成红色络合物，在波 长510nm处，用分光光度法测定。 4试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯以上的试剂和符合GB/T6682标准要求的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2盐酸，1十9。 4.3氨水，1十9。 4.4溴水，1十99。 4.5无水碳酸钠：研细至粒度小于0.2mm。 4.6盐酸羟胺溶液，10g/L：称取1.0g盐酸羟胺，用少量水溶解后，稀释至100mL，摇匀。 4.7邻二氮菲乙醇溶液，1g/L：称取0.1g邻二氮菲溶于100mL无水乙醇中，摇匀，避光保存。 4.8铁标准贮存溶液，0.1mg/mL：称取高纯铁丝0.1000g（纯度99.99%以上），放入150mL烧杯中，加 人30mL盐酸（见4.1)，在电炉上低温加热溶解，加人1mL溴水（见4.4），将溶液煮沸，驱除剩余的溴，冷 却，移人1000mL容量瓶中，用少量水洗烧杯1次～2次，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。此 溶液1mL含铁0.1mg。 4.9铁标准溶液，10μg/mL：准确移取10.00mL铁标准贮存溶液（见4.8）于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻线，摇匀。此溶液1mL含铁10μg。 5仪器和设备 5.1铂金埚。 5.2铂包头埚钳。 1 YB/T5157—2016 5.3分析天平：感量0.0001g。 5.4高温炉：带温度控制及显示装置，能保持1000℃士10℃。 5.5分光光度计。 5.6恒温水浴锅：控温精度士1℃。 5.7米 精密pH试纸。 6试样制取 将被测试样的表面用洁净硬质合金刀刮去，再用洁净硬质合金钻头钻取试样，粒度应小于0.2mm， 数量不少于100g，装人洁净干燥磨口瓶或试样袋中备用。 7校准曲线 7.1配制校准系列浓度 移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL和6.00mL的铁标准溶液（见4.9）于50mL 容量瓶中，用氨水（见4.3)和盐酸（见4.2)调节pH=2.0(用精密pH试纸检查）。 7.2显色 加人2mL盐酸羟胺溶液（见4.6），摇匀，将容量瓶放人沸水浴中加热5min，取出容量瓶，立即加入 4mL邻二氮菲溶液（见4.7），摇匀，流水冷却至室温，用水稀释至刻线，静置10min。 7.3绘制校准准曲线 用1cm比色血，以蒸馏水为参比溶液，于波长510nm处测定吸光度。以标准溶液的吸光度为纵坐 标，以铁标准溶液中铁的质量（ug)为横坐标，绘制校准曲线。 8分析步骤 称取10.0g干基石墨试样放入铂金埚中，在950℃高温炉中半开炉门灰化完全，取出埚，冷却后 加人1.0g无水碳酸钠（见4.5），再放入900℃高温炉中熔融30min，取出铂金埚，冷却。 向埚内加人10mL水，微热溶解熔块，冷却，将盐酸（见4.1)缓缓加人埚中（防止溶液溅出），调节 溶液至pH=2.0（用精密试纸检查），加入1mL溴水（见4.4），低温加热煮沸，驱尽残余的溴，冷却，将试 液转移至100mL容量瓶中，用少量水洗铂金埚1次～2次，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。 pH=2.0（用精密试纸检查）。以下操作同7.2和7.3，将测得试液的吸光度值减去空白值，在校准曲线上 查出对应的铁含量。 表 1 铁含量/% 试液定容体积/mL 分取试液体积/mL ≤0.001 100 25 100 10 >0. 001~0. 005 >0.005~0.01 100 5 9结果计算 试样中的铁含量按式（1)计算： X100 (1) mXVi 式中： 2 YB/T5157—2016 试样中铁的含量，以质量百分数（%）表示； WFe 查标准曲线得到的铁含量，单位为微克（μg）； mi Vi 分取的试液体积，单位为毫升（mL）； V一试液定容体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g）。 m- 测试结果取两个平行试样分析结果的平均值，数值修约按GB/T8170的规定进行。 10精密度 10.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对 差值应不超过表2所列重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。 表 2 铁的质量分数/% 0.0006 0.0032 0.0081 重复性限（r)/% 0.00002 0.00015 0.00044 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对 差值应不超过表3所列再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。 表3 铁的质量分数/% 0.0006 0.0031 0.0081 再现性限(R)/% 0.00003 0.00018 0.00048 试验报告 试验报告应至少包括下列内容： a) 委托单位； b) 标准名称及编号； c) 试验结果的平均值； 试验单位； (P e) 试验人员； f) 试验日期。 3