ICS 29. 050 YB Q 51 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5156—2016 代替YB/T 5156—1993 高纯石墨制品中硅的 测定‧硅-钼蓝分光光度法 Determination of silicon in graphite products of high purity by the silicomolybdenum blue spectrophotometric method 2016-07-11 发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5156—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5156一1993《高纯石墨制品中硅的测定 硅-钼蓝分光光度法》，本标准与YB/T 5156一1993相比，主要技术内容变化如下： -增加了警告、规范性引用文件； 修改了原理中的pH值； 一增加和修改了部分试剂内容； 修改了试样制取； 修改了标准曲线内容； 一修改了分析步骤内容； 修改了计算公式的表述形式； 增加了精密度内容。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、湖南国盛石墨科技有限公司、国家有色贵重金属 产品质量监督检验中心（湖南）、湖南省长宇新型炭材料有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：周智勇、张卓佳、李建新、杨华东、李丽萍、林前锋、刘金平、谢磊、涂丽娟、朱庆文、 郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5156—1993。 YB/T5156—2016 高纯石墨制品中硅的测定硅-钼蓝分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了硅-钼蓝分光光度法测定高纯石墨制品中硅含量的原理、试剂及材料、仪器和设备、试 样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定，测定范围（质量分数)<0.01%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 将粉状高纯石墨试样于高温炉中灰化，以无水碳酸钠熔融分解灰分，用稀盐酸处理，在pH=1.5的 酸度下，使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，加人草酸消除磷、砷的干扰，用无水亚硫酸钠，亚硫酸氢钠 和1，2，4-氨基萘酚磺酸的混合试剂，将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，在波长700nm处，用分光光度法测定。 4试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯以上的试剂和符合GB/T6682标准要求的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2盐酸，3十97。 4.3草酸溶液，50g/L。 4.4钼酸铵溶液，50g/L。 4.5无水碳酸钠：研细至粒度小于0.2mm。 4.7氨水，1十9。 4.8硅标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.2140g二氧化硅（高纯试剂），置于铂中，加2g无水碳酸 钠，混匀，于1000℃高温炉中加热至完全熔融，冷却，置于聚乙烯杯中，用水浸取熔块，用盐酸（见4.2）调 节溶液至微酸性，移人1000mL聚乙烯容量瓶中，用少量水洗聚乙烯杯1次～2次，洗液并入容量瓶中，用 水稀释至刻线，摇匀，此溶液1mL含硅0.1mg。 用水稀释至刻线，摇匀，此溶液1mL含硅10μg。 5仪器和设备 5.1铂金埚。 5.2铂包头钳。 1 YB/T5156—2016 5.3分析天平：感量0.0001g。 5.4高温炉：带温度控制及显示装置，能保持1000℃士10℃。 5.5分光光度计。 5.6恒温水浴锅：控温精度士1℃。 5.7精密pH试纸。 6取制样 将被测试样的表面用洁净硬质合金刀刮去，再用洁净硬质合金钻头钻取试样，粒度应小于0.2mm， 数量不少于100g，装人洁净干燥磨口瓶或试样袋中备用。 7校准曲线 7.1配制校准系列溶液 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL和10.00mL的硅标准溶液（见4.9）于 预先盛有20mL盐酸（见4.2)的50mL聚乙烯容量瓶中，用氨水（见4.7）和盐酸（见4.2）调节pH=1.5 （用精密pH试纸检查）。 7.2显色 加人1mL钼酸铵溶液（见4.4），摇匀，在沸水浴中放置3min，取出容量瓶，加人5mL草酸溶液（见 4.3），摇匀，立即加入1mL混合还原剂溶液（见4.6），再在沸水浴上放置3min，冷却，用水稀释至刻线，摇 匀。 7.3绘制校准曲线 用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，于波长700nm处测定吸光度。以标准溶液的吸光度为纵坐 标，以硅标准溶液中硅的质量（μg)为横坐标，绘制校准曲线。 8分析步骤 称取10.0g干基石墨试样，放人铂金中，在950℃高温炉中半开炉门灰化完全，取出埚，冷却 后加入1.0g无水碳酸钠（见4.5），再放入1000℃高温炉中，熔融30min，取出铂金埚，冷却，用约20mL 水浸取熔块，转移到50mL聚乙烯杯中，用少量水洗涤铂金埚1次～2次，洗液并人聚乙烯杯中，并添加 盐酸（见4.1)使之完全溶解，将试液转移到50mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。按表1要求 分取试液于50mL容量瓶中，用氨水（见4.7)和盐酸（见4.2)调节pH=1.5（用精密pH试纸检查），以下 操作同7.2和7.3，将测得试液的吸光度值减去空白值，在校准曲线上查出对应的硅含量。 表 1 硅含量/% 试液定容体积/mL 分取试液体积/mL <0.001 50 全量 0.001~0.005 50 5. 00 0.005~0.01 50 2. 50 9 结果计算 试样中的硅含量按式（1）计算： X100 mXVi 式中： 2 YB/T5156—2016 试样中硅的含量，用质量百分数（%）表示； _Sm 查校准曲线得到的硅含量，单位为微克（μg)； mi Vi—分取的试液体积，单位为毫升（mL)； V——试液定容体积，单位为毫升（mL)； m试样的质量，单位为克(g)。 测试结果取两个平行试样分析结果的平均值，数值修约按GB/T8170的规定进行。 10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2。 表 2 0.00024 硅的质量分数/% 0.00236 0.00706 r/% 0.00002 0.00014 0.00023 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试测定值，在以下给出的平均范围内，这两个测试结果的绝对差 值不超过表3所列再现性限（R），超过重复性限（r）的情况不超过5%。再现性限（r）按表3。 表3 硅的质量分数/% 0.00024 0.00237 0.00707 R/% 0.00002 0.00015 0.00026 试验报告 试验报告应至少包括下列内容： 委托单位； b) 试验名称及编号； c) 试验结果的平均值； d）试验单位； e) 试验人员； (J 试验日期。 3