ICS 71. 080. 90 YB G 18 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5082—2016 代替YB/T 5082—2005 粗酚 灼烧残渣的测定方法 Crude phenol-The mothod for determination of residue after ignition 2017-01-01实施 2016-07-11 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 LJ YB/T 5082—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009的规则进行起草。 本标准代替YB/T5082-—2005《粗酚灼烧残渣的测定》，本标准与YB/T5082—2005相比，主要变化 如下： 将标准名称修改为：粗酚 灼烧残渣的测定方法； 修改了规范性引用文件； 增加了最终结果的确定和表示、试验报告规定的相关内容； 增加了附录A。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：攀钢集团有限公司、上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：杨新能、祁世艳、周开著、张卫、徐应泽、李秀峰、羊绍松、李倩怡、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5082—1993、YB/T5082—2005。 ! YB/T5082—2016 粗酚灼烧残渣的测定方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了重量法测定灼烧残渣量。 本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的粗酚灼烧残渣的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 取一定量的试样，低温挥发、炭化、高温灼烧，使样品主体与残渣完全分离，称取残余量，换算出残渣 含量。 4仪器 4.1马弗炉，炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为815℃土10℃，炉后壁距炉膛底20mm～30mm处有 一插热电偶的小孔，炉门上有一通气孔。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，热电偶和毫伏计每年至少校正一次。 4.2干燥器，内装有干燥剂。 4.3瓷蒸发皿，50mL。 4.4移液管，5mL。 4.5分析天平，分度值0.0001g。 5取样 试样的采取按GB/T1999规定进行。 6分析步骤 6.1用移液管移取5.00mL均匀试样，注人已于815℃土10℃马弗炉中灼烧恒重并称量过的瓷蒸发皿 中，称重，精确至0.0001g。 6.2将盛有试样的瓷蒸发皿置于备有石棉网或砂浴盘三脚架的煤气灯上或电炉上低温加热使试样蒸发 至干洞后，再高温加热使之炭化，在加热过程中不能使试样溅出。 6.3将瓷蒸发皿移人温度已达815℃士10℃马弗炉中灼烧45min，取出，放在耐热瓷板或石棉板上，在空 气中冷却5min，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称重，精确至0.0001g。 6.4检查性灼烧，每次15min，直至两次质量差在0.0003g内为止。计算时取最后一次的质量，若有增 量则取增量前一次的质量为计算依据。 1 YB/T5082—2016 7测定结果及其表示 7. 1 结果计算 按式（1)计算试样的灼烧残渣含量We，以质量分数（%）表示。 (m一m²)X100 w.= X100 (1) m(100-ww) 式中： mi 瓷蒸发血及残渣的质量，单位为克(g)； 瓷蒸发血的质量，单位为克（g)； m2 试料的质量，单位为克（g)； 试样的水分含量，以质量分数表示（%）。 w 7.2最终结果的确定 同一试样两次测定结果差值的绝对值如不大于规定的重复性r，则取其算术平均值作为分析结果。 如果两次测定结果差值大于规定的重复性r，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。 分析结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字。 8精密度 重复性r和再现性R均为0.05%。 9试验报告 试验报告应至少包括下列内容： a）试样名称、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； 分析结果及其表示； c) (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 2 YB/T5082—2016 附录A (规范性附录） 试样测定结果接受程序流程图 从独立结果开始 分析结果y，J2 是 I-≤r 2 香 再次测定J 是 [max Ymin|≤1.2r 3 否 再次测定y [Ymax Ymin|≤1.3r 否 μ=中位值(J，2，，)