ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4566.6—2016 氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 Ferrovanadium nitrideDetermination of phosphorus content- Molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method 2017-04-01实施 2016-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4566.6—2016 前言 YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分： 第1部分：氮化钒铁氮含量的测定情性气体熔融热导法 第2部分：氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法 第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法 一第4部分：氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第5部分：氮化钒铁 硅含量的测定硫酸脱水重量法 第6部分：氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第7部分：氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法 一第8部分：氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法 一第9部分：氮化钒铁氧含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4566的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、刘静、豆长宏、陈自斌、 卢春生。 YB/T4566.6—2016 氮化钒铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。 本部分适用于氮化钒铁中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%0.150%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定 3原理 试料以硝酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸。在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介质中，磷与铋 及钼酸铵生成络合物，以抗坏血酸还原成磷钼蓝，于分光光度计上700nm处，测定其吸光度。 4试剂与材料 分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或 其与其纯度相当的水。 4.1硝酸，1+1。 4.2高锰酸钾溶液，20g/L。 4.3亚硝酸钠溶液，20g/L。 4.4硝酸铋溶液，10g/L。称取10g硝酸铋[Bi（NO.）：·5HzO]溶于硝酸（1十2)中并稀释至1000mL。 4.5磷显色溶液。称取40g酒石酸钾钠和50g钼酸铵[（NH）MoO24·4H2O]溶于水中，稀释至 1000mL。 4.6抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。 4.7磷标准溶液 4.7.1称取0.4394g预先于105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL 烧杯中，用水溶解，放入2mL硝酸（见4.1），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL 含磷100μg。 4.7.2移取10.00mL磷标准溶液（见4.7.1），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶 液1mL含磷2.0μg。 4.8钒底液 称取0.4200g五氧化二钒（纯度大于99.99%），加水10mL，滴加氢氧化钠（400g/L）至溶解，用硝酸 （见4.1）调节至中性，再加入30mL硝酸（见4.1），稀释至100mL。 1 YB/T4566.6—2016 5取制样 按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 6分析步骤 6.1试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1试料量 磷含量（质量分数)/% 试料量/g 0.010~0.020 0.30 >0.020~0.150 0.15 6.2测定次数 对同一试料，至少独立测定2次。 6.3空白试验 随同试样做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的分解 将试料（见6.1）置于300mL锥形瓶中，用水润湿，加30mL硝酸（见4.1），低温加热溶解，待试料分 解完全，滴加高锰酸钾溶液（见4.2）至呈现稳定的紫红色，煮沸1min～2min，取下，滴加亚硝酸钠溶液（见 4.3）至高锰酸钾的紫红色刚刚褪去，并过量两滴，继续煮沸2min，取下，冷却，转人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 6.4.2分液及处理 分取10.00mL试液2份，分别置于50mL容量瓶中。 6.4.3显色、测量 a）显色溶液：于一份试液（见6.4.2）中加5mL硝酸铋溶液（见4.4），放置1min，加5mL磷显色液 （见4.5），混匀，加人5mL抗坏血酸溶液（见4.6），用水稀释至刻度，混匀。室温较低时，可水浴 加热约30s； b）参比溶液：另一份试液（见6.4.2）中加人5mL硝酸铋溶液（见4.4），5mL抗坏血酸溶液（见 4.6），用水稀释至刻度，混匀。室温较低时，可水浴加热约30s； c）室温下放置20min，将部分显色溶液移人比色皿中，于分光光度计波长700nm处，以参比溶液为 参比，测量其吸光度，减去随同试料所做空白试验的吸光度。从校准曲线上查出相应的磷量。 6.5校准曲线的绘制 移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（见4.7.2），分别置于 组50mL容量瓶中，加10mL钒底液（见4.8），以下按a）进行。室温下放置20min，将部分溶液移入比色 血中，于分光光度计波长700nm处，以水为参比，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐 标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 7分析结果的计算 按式（1）计算磷的含量： mXV (1) 2 YB/T4566.6—2016 式中： 磷的质量分数（%）； 一从工作曲线上查得的磷量，单位为微克（μg）； V——试液定容体积，单位为毫升（mL)； m—试料量，单位为克(g)； V,一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。 8 允许差 两次分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 %（质量分数） 磷含量 允许差 0.010~0.040 0.006 ≥0.040~0.100 0.010 >0.100~0.150 0.015 6 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 3