ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4566.4—2016 氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Ferrovanadium nitride--Determination of silicon , manganese, phosphorus and aluminum-eontent--Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4566.42016 前言 YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分： 第1部分：氮化钒铁 氮含量的测定：惰性气体熔融热导法 第2部分：氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法 第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 第4部分：氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第5部分：氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法 第6部分：氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第7部分：氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法 第8部分：氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法 第9部分：氮化钒铁氧含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4566的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、张海岩、关淑萍。 YB/T4566.4—2016 氮化钒铁硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量。 本部分适用于氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量的测定。测定范围（质量分数）：硅0.100%～5.000%， 锰0.010%~1.000%，磷0.010%~0.250%，铝0.100%~5.000%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010·铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682.分析实验室用水规格和试验方法 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定 3原理 试料首先以硝酸加热溶解大部分试样，过滤，残渣和少量碱性混合熔剂一起在马弗炉内熔融，再以盐 酸浸取，与滤液合并后定容成试样溶液。或用微波消解仪溶解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪测定 出试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列标准工作曲线，计算出待测 定元素在试样中的含量。 4试剂和材料 分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或 其与其纯度相当的水。 4.1五氧化二钒，纯度大于99.95%。 4.2混合熔剂，无水碳酸钾：硼酸=1：1,研细、混匀。 4.3硝酸，1十1。 4.4盐酸，pl.19g/mL。 4.5盐酸，1十1。 4.6硅标准工作溶液，硅采用国家标准溶液含量500ug/mL，分取40.00mL稀释于100mL容量瓶中，此 溶液1mL含200.0μg硅。 4.7锰标准工作溶液，锰采用国家标准溶液含量1000μg/mL，分取4.00mL稀释于100mL容量瓶中，此 溶液1mL含40.0μg锰。 4.8磷标准工作溶液，磷采用国家标准溶液含量1000μg/mL，分取2.00mL于100mL容量瓶中，此溶液 1mL含20.0μg磷。 4.9铝标准工作溶液，铝采用国家标准溶液含量1000μg/mL，分取20.00mL于100mL容量瓶中，此溶 YB/T4566.4—2016 液1mL含200.0μg铝。 4.10氩气，纯度大于99.99%。 5仪器及设备 5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶。 5.2铂埚，30mL。 5.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.4微波消解仪（测温范围0300℃，测压范围0~10MPa）。 6取制样 按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量 试料量0.20g，精确到0.0001g。 7.2测定次数 对同一试料，应至少独立测定2次。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4试样处理 7.4.1将试样（见7.1)置于250mL锥形瓶中，加入30mL硝酸（见4.3）、10mL盐酸（见4.4），加热反应 并蒸发至近干，取下，以少量水冲洗瓶壁后冷却至室温，慢速滤纸过滤、用水洗涤残渣3次～5次，滤液收 集于100mL容量瓶；滤纸及残渣置于铂埚（见5.2)中，干燥后加热至滤纸无变化后，小心灰化后取出冷 却，然后加入1g混合熔剂（见4.2），在马弗炉内温度950℃土50℃下熔融20min，取出冷却后加入10mL 盐酸（见4.4)浸取，然后与上述收集的滤液合并稀释至100mL容量瓶内。 7.4.2微波消解仪溶解样品时，将试料（见7.1)置于消解仪内罐，加入10mL硝酸（见4.3），调节消解条 件30atm（3MPa），220℃，保压20min溶解样品。冷却、取出稀释至100mL容量瓶内。 7.5校准溶液的制备 7.5.1五氧化二钒标准溶液的制备 称取71.40g预先经110℃土5℃烘2h后并于干燥器中冷却至室温的高纯五氧化二钒（≥99.99%） 于1000mL的烧杯中，加入50mL硫酸（p1.84g/mL），加热溶解完全，取下，冷却，加水500mL，搅匀，冷却 至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 7.5.2校准溶液的制备 分别移取五氧化二钒标液（见7.5.1)10.00mL6份于6个100mL容量瓶中，然后依次加入硅标准工 作溶液（见4.6)0、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL；锰标准工作溶液（见4.7)0、1.00mL、 2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL；磷标准工作溶液（见4.8）0、1.00mL、2.50mL、5.00mL、 释至刻度摇匀。相当于试样中硅、铝质量分数为：0、0.20%、0.50%、1.00%、2.00%、5.00%，磷质量分数 为：0、0.02%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、锰质量分数为：0、0.04%、0.10%、0.20%、0.40%、 1.00%。 7.6光谱仪的调节 7.6.1开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，预热1h以上。 2 YB/T4566.4—2016 7.6.2开启点火键，点火确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定 15min以上。 7.6.3按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。 7.7测量 7.7.1校准曲线绘制：用校准溶液（见7.5.2)进行校准曲线的绘制。先使用零校准溶液，并按顺序吸人 校准溶液，在每次吸人溶液之间吸入去离子水冲洗。至少重复测量2次，取两个读数的平均值。检查相 关系数等指标。 7.7.2试样溶液测量：测量试样溶液（见7.4），在每次吸人溶液之间吸入去离子水。至少重复测量2 次，取两个读数的平均值。 8分析结果的计算 8.1分析结果的计算(校准曲线法) 从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。 根据试验溶液的光谱强度值从校准曲线中分别计算各自的浓度值。 按式(1)计算待测元素的含量： (p1-po)xV X100 (1) mX106 式中： 待测元素的含量，用质量分数（%）表示； w 试样溶液中待测溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； -空白试验中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V校正和试验溶液的最终体积，单位为毫升(mL)； 试料质量，单位为克（g）。 m 分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。 9允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。 表1允许差 %(质量分数) 元素 含量 允许差 0.100~0.500 0. 030 0. 045 >0.500~1.000 IS ≥1. 000~2. 000 0. 060 ≥2. 000~5. 000 0. 080 0.010~0.025 0. 002 ≥0.025~0.050 0. 010 Mn ≥0.050~0.100 0. 015 ≥0.100~0.500 0. 030 ≥0.500~1.000 0. 050 3 YB/T4566.4—2016 表1允许差(续) 元素 含量 允许差 0.010~0.030 0, 003 P ≥0.030~0.100 0.006 ≥0.100~0.250 0.012 0.100~0.500 0. 025 ≥0.500~1.000 0. 035 Al ≥1. 000~3. 000 0.050 ≥3.000~5.000 0. 075 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b），遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观