ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4566.3—2016 氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Ferrovanadium nitrideDetermination of vanadium contentAmmonium ferrous sulfate titrimetric method 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4566.3—2016 前 言 YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分： 第1部分：氮化钒铁多 氮含量的测定·情性气体熔融热导法 第2部分：氮化钒铁多 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法 第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 第4部分：氮化钒铁硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第5部分：氮化钒铁硅含量的测定 硫酸脱水重量法 第6部分：氮化钒铁 ·磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第7部分：氮化钒铁硫含量的测定 红外线吸收法 第8部分：氮化钒铁碳含量的测定 红外线吸收法 第9部分：氮化钒铁·氧含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4566的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、安钢钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、王东风、宋晓军、宋承燕、李伟、王东华、李建法、 李彩云、关淑萍、李士宏、陈自斌、卢春生。 YB/T4566.3—2016 氮化钒铁钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量。 本部分适用于氮化钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：≥40.00%。 2·规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定 3原理 试料以硝酸分解，冒硫酸烟，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚硝 量。 4试剂与材料 分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或 其与其纯度相当的水。 4.1硝酸，pl.42g/mL。 4.2硫酸，pl.84g/mL。 4.3硫酸，1十1。 4.4硫酸亚铁铵溶液，50g/L，称取5g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4）2·6H²O)溶解于100mL硫酸（5+ 95)中，混匀。 4.5磷酸，1十1。 4.6高锰酸钾溶液，25g/L。 4.7尿素溶液，100g/L。 4.8亚硝酸钠溶液，20g/L。 并稀释至100mL。 4.10硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.05mol/L。 4.10.1配制 称取19.70g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO）2·6HzO]，溶于适量硫酸（5十95）中，移人1000mL容量 1 YB/T4566.3—2016 瓶，用硫酸(5十95)稀释至刻度，混匀。 4.10.2标定 称取于110℃士5℃烘干并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（纯度大于99.99%)0.1500g3份分 别置于500mL锥形瓶中，加入10mL氢氧化钠（200g/L），低温加热溶解后，加人50mL硫酸溶液（见 4.3），煮沸取下，加入5mL磷酸（见4.5），加50mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温，加5mL 硫酸亚铁铵溶液（见4.4），以下按6.4操作。随同标定做空白试验。3份被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁 铵标准滴定溶液体积的极差值不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。 按式（1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度： mo X0.5601 (1) 式中： Tv一—硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)； 称取五氧化二钒的质量，单位为克（g)； V一一被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。-—滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 0.5601-五氧化二钒换算为钒的系数。 5＇取制样 按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm的筛孔。 6分析步骤 6.1试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1试料量 钒含量(质量分数)/% 称样量/g 40.00~55.00 0. 20 >55. 00 0. 10 6.2测定次数 对同一试料，应至少独立测定2次。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 将试料（见6.1)置于500mL锥形瓶中，加入20mL硝酸（见4.1），待试料溶解完全后，再加人50mL 解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温。 5min，加10mL尿素溶液（见4.7），滴加亚硝酸钠溶液（见4.8）至红色消失并过量1滴～2滴，放置约 2min，加人3滴～5滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（见4.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.10）滴定至 溶液由紫红色经茶色刚好变为亮绿色为终点。 7分析结果的计算 按式(2)计算钒含量： 2 YB/T4566.3—2016 (2) m 式中： 钒的质量分数（%）； m2 Tv 硫酸亚铁按标准滴定溶液对钒的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； Vi- 一滴定试液时所消耗硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定随同试样空白所消耗硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）。 m 分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。 允许差 8 两次分析结果的差值应不大于0.40%。 9试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 3