ICS 77.100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4566.2—2016 氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离一酸碱中和滴定法 Ferrovanadium nitride-Determination of nitrogen content-Distillation separation-acid-base neutral titration method 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4566.2—2016 前言 YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分： 第1部分：氮化钒铁 氮含量的测定 性气体熔融热导法 第2部分：氮化钒铁 氮含量的测定·蒸馏分离-酸碱中和滴定法 第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法 第4部分：氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第5部分：氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法 第6部分：氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 -第7部分：氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法 第8部分：氮化钒铁 红外线吸收法 碳含量的测定 第9部分：氮化钒铁 氧含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4566的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、李彩云、豆长宏、陈自 斌、卢春生。 YB/T4566.2—2016 氮化钒铁氮含量的测定蒸馏分离一酸碱中和滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了蒸馏分离一酸碱中和滴定法测定氮含量。 本部分适用于氮化钒铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：5.00%～20.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定 3原理 氮化钒铁在硫酸-磷酸介质中进行分解，其中氮转化成铵盐，在过量碱的作用下，生成的氨气随同水 蒸气被蒸馏分离出来，该蒸汽经冷凝后形成氨水。用硼酸溶液吸收氨水，用氨基磺酸标准溶液进行酸碱 中和滴定。 4试剂和材料 分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或 其与其纯度相当的水。 4.1硫酸，pl.84g/mL。 4.2磷酸，pl.70g/mL。 4.3硼酸溶液，20g/L。 4.4氢氧化钠溶液，约500g/L。称取500g氢氧化钠，溶于800mL水中，加数粒锌粒，加热煮沸10min， 取下冷却，捞出残余锌粒，用水稀释至1000mL，混匀，贮于塑料瓶中。 4.5甲基红一次甲基蓝混合指示剂溶液，称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中， 贮于棕色瓶内。 4.6氨基磺酸(NHzSOsH)标准滴定溶液，约0.05mol/L。 4.6.1配制 称取9.7g氨基磺酸（或使用氨基磺酸基准试剂），置于500mL烧杯中，加水溶解，移入2000mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.6.2标定 称取2.6497g预先在高温炉中于270℃下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，置于1000mL容量瓶中，加 水溶解并稀释至刻度。分取20.00mL该溶液3份分别于锥形瓶中，加约40mL水，再加3滴甲基红一次 甲基蓝混合指示剂（见4.5），用氨基磺酸标准溶液滴定至攻瑰红色为终点。3份被滴定溶液所消耗的氨 基磺酸标准滴定溶液体积的极差不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。 1 YB/T 4566.2—2016 按式(1)计算氨基磺酸标准滴定溶液的浓度。 (1) V1 式中： -氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 0.05- 一碳酸钠的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 20.00- 分取碳酸钠基准溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vi- 一滴定时消耗的氨基磺酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5仪器及设备 蒸馏装置示意图见图1。 10 出水 11 进水 12 1- 调压器； 加热装置； 3-—橡皮塞； 4- 三颈烧瓶； 5,13 一弹簧夹； 6- 一废液瓶； 7- 磨口罩； 8 9- 蒸馏瓶； 10- 双球分馏器； 11- 一冷凝管； 12- 吸收瓶。 图1蒸馏装置示意图 6取制样 按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 2 YB/T4566.22016 7分析步骤 7.1试料量 称取0.10g试料，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试样做空白试验。 7.3试料的溶解 将试料（见7.1)置于250mL锥形瓶中，加人10mL硫酸（见4.1）、7mL磷酸（见4.2），在电炉上低温 加热溶解，待试样完全溶解后，取下冷却至室温，加人约50mL水，加热溶解盐类，冷却，备蒸馏。 7.4蒸馏 a) 蒸馏仪的准备：蒸馏试液前，用水蒸气充分清洗仪器并检查仪器是否漏气，以免造成氨的损失和 回收废液的困难，空白值不大于0.5mL。 b) 在250mL吸收瓶内，加入30mL硼酸溶液（见4.3)和4滴指示剂（见4.5），置于冷凝管的下端， 使冷凝管的下端浸入溶液中。 c)> 将溶解制得的试液从漏斗处倒入蒸馏瓶中，用水冲洗吸收瓶和漏斗。然后经漏斗缓慢加人氢氧 化钠溶液（见4.4)80mL于蒸馏瓶中，并用水冲洗漏斗。 d）立即加盖磨口罩，通电加热蒸馏。调节调压器的电压，控制其蒸馅速度为6mL/min～8mL/min，待 馏出液达120mL（即瓶中液体体积约为150mL），降低吸收瓶，使溶液离开冷凝管口。将调压器 的电压调至100V以下，打开三颈烧瓶上的橡皮塞，这时冷凝管中残留的液体自动放出，用少量 水冲洗冷凝管口，取下吸收瓶。 e）·用弹簧夹（见图1中5)夹紧三颈烧瓶与废液瓶之间乳胶管，这时蒸馏瓶中废液自动回吸到废液 瓶中，打开弹簧夹（见图1中13)放出废液。 7.5.滴定 用氨基磺酸标准滴定溶液（见4.6)滴定，溶液由绿色刚好变为玫瑰红色即为终点。 7.6分析结果的计算 按式(2)计算氮的含量： X100 (2) mX1000 式中： w——质量分数（%)； 滴定用氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V滴定试样消耗氨基磺酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； V。——滴定随同试样空白消耗氨基磺酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； 试样质量，单位为克(g)； m- 14.00—氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。 8允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。 3 YB/T 4566.2—2016 表1允许差 %(质量分数) 氮含量 允许差 5. 00~10. 00 0. 25 ≥10. 00~15. 00 0. 35 ≥15.00~20. 00 0. 45 试验报告 9 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 e) 4