ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4566.1—2016 氮化钒铁 氮含量的测定 情性气体熔融热导法 Ferrovanadium nitrideDetermination of nitrogen content-Thermal conductimetric method-after fusion in a current of inert gas 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4566.1—2016 前 言 YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分： 第1部分：氮化钒铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法 第2部分：氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法 第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 -第4部分：氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第5部分：氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法 第6部分：氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第7部分：氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法 第8部分：氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法 第9部分：氮化钒铁氧含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4566的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、张海岩、豆长宏、李士 宏、陈自斌、卢春生。 YB/T4566.1—2016 氮化钒铁氮含量的测定情性气体熔融热导法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了惰性气体熔融热导法测定氮含量。 本部分适用于氮化钒铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：5.00%～20.00%。 2.规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定 3原理 试料于电极炉的石墨埚中加热熔化，试料中的氮被还原为氮气并由惰性载气流载至热导池检测器 中，根据热导池检测器电流的变化测得氮的含量。 4试剂和材料 4.1高氯酸镁，无水、粒状。 4.2碱石棉，粒状。 4.3 玻璃棉。 4.4 镍篮，7mmX12mm。 4.5 锡囊，5mm×11mm或5mm×17mm。 4. 6 稀土氧化铜。 4.7 氨气或氩气，纯度大于99.99%。 4.8 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。 4.9 石墨，直径X×高度：10mmX20mm。 5仪器及设备 5.1氧氮仪，空白小于0.00005%；显示灵敏度为0.0001%；精密度为0.0002%；炉温不低于2500℃。 其装置连接图如图1所示。 YB/T 4566.1—2016 载气瓶； 2- 一两级压力调节器； 一洗气瓶； 4,9— 干燥管； 5- 压力调节器； 6- -电极炉； 7- 石墨埚； 8- 除尘器； 10- 流量控制器； 11- 一氧化碳转化器； 12 二氧化碳红外检测器； 13 二氧化碳、水分吸收器； 14- 热导池检测器。 图1氧氮仪装置连接图 5.2洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）。 5.3干燥管，内装高氯酸镁（见4.1）。 5.4一氧化碳转化器，内装稀土氧化铜（见4.6）。 5.5气源 载气系统包括载气气源、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 b) 动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时 序控制部分。 5.6高温电极炉：应满足试料熔融温度的要求。 5.7控制系统：控制功能包括装卸埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和 报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.8测量系统：主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg）、红外线分析器及电子测量元件组成 6取制样 按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm的筛孔。 2 YB/T 4566. 1—2016 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g 表1试料量 钒含量(质量分数)/% 称样量/g 5.00~10.00 0. 100 >10.00~20.00 0. 050 7.2测定次数 对同一试样，应至少独立测定2次。 7.3分析准备 a) 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态并进行气漏检查，一切正常后方可 进行下一步操作。 b): 选择设置最佳分析条件。 c)J 应用试样及助熔剂按7.6做两次试测，以确定仪器是否正常。 7.4空白试验 将锡囊（见4.5)小心挤压并折叠，装人镍篮（见4.4)，置于石墨埚（见4.9)中。选择合适的参数及 分析程序，按仪器说明书操作。重复测定3次，氮空白值应低于2μg。计算平均值，参考仪器说明书，将 平均值作为空白输入到氮氧仪中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿。 7.5校正试验 根据待测试样的含氮量，建立相应的分析曲线，并选择至少两个标准样品（标准样品含氮量范围应覆 盖待测样品含氮量），依次进行校正和检查。测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否 则应按仪器说明书调节系统的线性。 7.6测定 将试料（见7.1)装人锡囊（见4.5），小心挤压并折叠，然后装人镍篮（见4.4），置于石墨埚（见4.9） 中。按仪器说明书操作，测定并读取结果。 8分析结果的表示 分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。 9允许差 两次分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。 表2允许差 %(质量分数) 氮含量 允许差 5.00~10.00 0. 25 0. 35 ≥10.00~15.00 ≥15.00~20.00 0. 45 10试验报告 试验报告应包括下列内容： YB/T 4566.1—2016 a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本部分规定的程度； 分析结果及其表示； c) d) 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 e)