ICS77.100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4565—2016 钛铁氮含量的测定 情性气体熔融热导法 FerrotitaniumDetermination of nitrogen contentThermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas 2017-04-01实施 2016-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4565—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本标准起草单位：鞍钢股份有限公司、安钢钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：王伟、于媛君、张杰、王海丹、康宝军、王东风、张道光、李伟、王丽晖、李建法、李士宏、 卢春生。 YB/T4565—2016 钛铁氮含量的测定情性气体熔融热导法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了情性气体熔融热导法测定氮含量。 本标准适用于钛铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0050%~0.60%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 3原理 试料在镍的助熔下于石墨中高温熔融，氮以分子形态被提取在氮气流中，与其他气体提取物分 离后，用热导法测量。 4试剂和材料 4.1氮气，高纯，总杂质质量分数小于0.0005%。 如果怀疑使用的氮气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热到450℃以上的内装有 一种氧化剂或催化剂（氧化铜或铂）的玻璃管。 4.2氧化铜，粒状或线状。 4.3无水高氯酸镁，粒度为1.2mm~2.0mm，或无水硫酸钙，粒度为0.60mm~0.85mm。 4.4氢氧化钠饱和烧结黏土，粒状，粒度为0.7mm~1.2mm。 4.5溶剂，适用于清洗带油或污物的试样，如丙酮、乙醚。 4.6石墨，使用适合仪器的高纯石墨埚。 4.7镍囊及镍助熔剂。 例如直径纳6mm、高度药5mm、质量约0.3g的带盖镍囊及线粒状镍助熔剂。无论使用哪种镍囊及 镍助熔剂，氮的质量分数均应小于0.0005%。 4.8埚钳，夹取埚时使用。 5仪器 分析中，除另有规定，仅使用实验室的普通仪器装置。 仪器必须有用于试料熔融、分离和氮的提取的装置，这些装置可以从一些厂商处获得，按照厂商的说 明书操作仪器 电极炉和氮分析仪仪器的特性见附录A。 1 YB/T4565—2016 6取样和制样 按照GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 警告一使用仪器熔融试料时主要的危险是燃烧，所以应该使用埚钳（见4.8），并将用过的埚 存放在合适的容器中。 7.1通则 保持过滤器干净。用一个标准样品检查仪器装人试剂的有效性，必要时更换试剂。 有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道，消除碳的存积。如果仪器长时间断电，应按厂家推荐 的时间稳定仪器。 更换过滤器或试剂，或长时间不使用仪器后，先使用一些分析测量来稳定仪器，分析结果不计。然后 在分析样品前，按照7.5校准仪器。 所用仪器能够直接读取氮的百分含量，在每个校准范围内按照下面方法调整仪器的读数。 试料与适量镍助熔剂混匀，用镍囊包裹，在不同的功率下，读取高氮标准物质的含量值，读数平稳的 功率为测定试样所需的加热功率。建议使用的分析功率4700W或更高。 7.2试料量 称取0.05g试样，精确至0.0001g。 7.3分析准备 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。 7.4空白试验 进行空白试验，重复足够次数，记录比较稳定一致的三次测定结果，计算平均值输入到仪器中作为空 白值，测量试样时仪器自动扣除空白值。 7.5校准曲线的绘制 根据待测试样的氮含量，选择相应的量程或通道，并选择氮含量覆盖待测试样氮含量范围的标准物 质，绘制校准曲线。每次测定前要进行校正，可采用单点或多点校正，校正后测得标准物质的结果波动应 在规定范围内。 7.6测定 将试料（见7.2）与适量镍助熔剂混匀，置于镍囊中压扁，使试料量与镍总量之比为1：10及以上为 宜。进行测定，仪器自动显示分析结果。 8精密度 本方法的精密度试验由7个实验室对4个水平氮含量进行测定，每个实验室对氮元素的各水平在 GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。各实验室报出的精密度试验原始数据见附录B（资料性附 录）。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表1。 表1精密度 水平范围（质量分数）/% 重复性限r 再现性限R 0.0050~0.60 r=0.00031+0.020m R=0.000092+0.062m 注：式中m是两个测定值的平均值，单位为质量分数（%）。 重复性限（r）、再现性限（R）按表1给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（）的情 2 YB/T4565—2016 况以不超过5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情 况以不超过5%为前提。 6 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别样品、实验室和分析日期等所需的资料； b) 遵守本标准规定的程度； 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。 3