ICS 77. 100 YB H 42 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4551—2016 硫铁 Ferroussulfide 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4551—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团)公司、河南豫中铁合金有限公司、河南颖川新材料股份有限公司、 冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘良田、刘集中、孙玉福、芦永军、李士宏、樊安定、刘林虎、芦亚楠、王文杰、张树奇、 石聪颖、陈自斌、卢春生。 YB/T4551—2016 硫 铁 1范围 本标准规定了硫铁（FeS)的技术要求、试验方法、检验规则及包装、贮存、运输和质量证明书。 本标准适用于冶炼、铸造用的硫铁。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3650铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13247铁合金产品粒度的取样和检测方法 3技术要求 3.1牌号、化学成分 硫铁的牌号、化学成分应符合表1的规定。 表 1 化学成分范围/% 牌号 Fe Cr Ti P Mn FeS25 23.0~27.0 ≥65.0 0S00 ≤1.0 FeS29 >27.0~32.0 ≥60.0 ≤0.030 ≤1. 0 注：Cr、Ti、P、Mn等含量根据双方协议可不作为交货条件。 3.2粒度 硫铁的粒度应符合表2的规定。 表 2 粒度偏差(质量分数)/% 粒级 粒度/mm 筛上物 筛下物 1 10~50 筛上物<5.0，最大粒度<60mm 筛下物≤10 2 5~20 筛上物≤5.0，最大粒度≤25mm 筛下物≤10 3 ≤3 4试验方法 4.1取样 按GB/T4010规定的取样方法进行。 4.2制样 试样的制备按GB/T4010规定的制样方法进行。 YB/T4551—2016 4.3化学成分分析 化学成分分析见表3。 表3 序号 元素 分析方法 1 s 按附录A进行 2 Fe 按附录B进行 3 Cr 按附录C进行 Ti 按附录D进行 5 P 按附录E进行 6 Mn 按附录F进行 4.4 粒度检测 粒度的取样和检测应符合GB/T13247的规定。 5检验规则 5.1质量验收 硫铁的质量验收应符合GB/T3650的规定。 5. 2 组批 按同牌号硫含量相近的几炉硫铁组成一批交货，每批重量应不超过20t，同批产品中，批次内硫含量 之差应不超过2.0%。 6包装、标志、贮存、运输和质量证明书 6.1硫铁采用铁桶或塑编袋包装，每桶净重50kg或100kg，每袋净重约1000kg，也可按需方要求包装。 6.2产品的标志、贮存、运输和质量证明书应符合GB/T3650的规定。 2 YB/T45512016 附录A （规范性附录） 硫酸钡重量法测定硫量 A.1范围 本方法规定了硫酸锁重量法测定硫铁中的硫含量。 本方法适用于硫铁中质量分数20.0%~35.0%硫量的测定。 - A.2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 A.3原理 试料用碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融，将硫氧化为硫酸盐，水浸取，过滤除去氢氧化物、碳酸盐等 沉淀。在稀盐酸溶液中加人氯化钡，使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀，灼烧，称量硫酸钡，计算硫的 含量。 A.4试剂 在分析过程中，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水。 A.4.1碳酸钠-过氧化钠混合熔剂：一份无水碳酸钠与三份过氧化钠混匀。 A.4.2盐酸，1+1。 A.4.3 氢氧化钠溶液，250g/L。 A.4.4 硝酸银溶液，10g/L。 A.4.5 5甲基橙溶液，1g/L。 A.4.6 氯化钡溶液，100g/L：100g氯化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释至1L，混勾。 A.4.7 氯化钡-盐酸洗液：1g氯化钡溶于适量盐酸(1十99)中，过滤后用盐酸(1十99)稀释至1L。 A.4.8 碳酸钠溶液，20g/L。 A.5试样 按GB/T4010的规定制备试样，试样应全部通过0.088mm筛孔。 A.6 分析步骤 A.6.1测定次数 同一试样应称取两份试料进行测定。 A.6.2称量 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 A.6.3空白试验 随同试料做空白试验。 YB/T4551—2016 A.6.4测定 A.6.4.1试料分解 将试料置于预先盛有4g碳酸钠-过氧化钠混合熔剂的刚玉埚中，用干玻璃棒混匀后，再覆盖一层 熔剂，置于高温电热板上烘焙至熔剂焦黄或变黑，移人400℃的高温炉中，升温至750℃，熔融10min~ 15min，取出，旋转埚，使熔质冷凝在埚壁上，冷却。埚外壁用水冲洗后，置于500mL烧杯中，盖 上表面皿，用约100mL热水浸取熔块，待反应停止后，用热水和稀盐酸洗净埚。趁热用中速滤纸过 滤，用热碳酸钠溶液（见A.4.8）洗涤烧杯4次~5次，洗涤沉淀7次～8次，滤液收集于500mL烧 杯中。 A.6.4.2沉淀 A.4.2)和氢氧化钠溶液（见A.4.3)调至溶液刚好呈红色，加入8mL盐酸（见A.4.2），用水冲洗杯壁并稀 释至300mL，在不断搅拌下滴加10mL热的氯化溶液（见A.4.6），在低温电热板上保温2h，取下，放置 过夜。 用加有少量滤纸浆的慢速定量滤纸过滤，沉淀用氯化钡-盐酸洗液倾洗两次，将沉淀移至滤纸上，用 擦棒擦净烧杯，用温水洗沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。 A.6.4.3称量 将沉淀连同滤纸移入已恒量的铂中，于高温炉低温灰化，800℃灼烧30min，取出，置于干燥器 中，冷却至室温后称量。反复灼烧至恒量。 A.7分析结果的计算 A.7.1按式（A.1)计算硫的质量分数： : (A.1) u 式中： 埚的质量，单位为克(g)； 沉淀和埚的质量，单位为克（g）； m2 m3- 空白试验中埚的质量，单位为克（g）； 空白试验中沉淀和的质量，单位为克（g）；： m 试料质量，单位为克（g）； k——0.1374,硫酸换算为硫的系数。 A.7.2最终结果计算 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表A.1所规定的试样实验室内允许差时，以平均值为最 终分析结果。数值修约按GB/T8170的规定进行。 A.8允许差 表A.1 %（质量分数） 含量范围 允许差 20.0~28.0 ≤0.40 28.0~35.0 ≤0. 60 4