ICS 77. 140 YB H 04 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 082—2016 代替YB/T082-1996 冶金产品分析用标准样品技术规范 Specification for certified reference materials for metallurgical product analysis 2017-01-01 实施 2016-07-11发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T082—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准代替YB/T082- 2--1996《冶金产品分析用标准样品技术规范》，与YB/T082--1996相比，主要 技术内容变化如下： 修改了标准范围； 修改了规范性引用文件； 修改了冶金标准样品、冶金国家标准样品等定义； 增加了冶金标准样品的分类； 增加了标准样品研复制设计要求； 合并规定了化学分析用标准样品和仪器分析用标准样品的技术要求， 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国标准样品技术委员会冶金标准样品分技术委员会（SAC/TC118/SC2)归口。 本标准起草单位：冶金工业信息标准研究院、杭州钱航船舶修造有限公司。 本标准主要起草人：李士宏、徐建平、王玉娟、张增坤、谭林青、金爱娣、陈胜、郑景须、罗洋、胡学文、 蒋士会。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T082—1996。 YB/T082—2016 冶金产品分析用标准样品技术规范 1范围 本标准规定了冶金标准样品的分类、技术要求、证书与标签、包装及储存等。 本标准适用于冶金产品分析用标准样品的研复制。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T8170数值修约规则与极限值的表示和判定 GB/T15000.4标准样品工作导则（4）标准样品证书和标签的内容 YB/T083冶金标准样品的包装、运输及储存 3术语与定义 以下术语和定义适用于本文件。 3. 1 冶金标准样品CRMsformetallurgicalproductanalysis 采用有效程序确定了一个或多个规定特性值并附有提供规定特性值、不确定度和溯源性等资料的冶 金相关材料。用于校准仪器、质量控制、评价测量方法或确定冶金物料特性值。 注1：冶金相关材料是指冶金产品原辅料和冶金产品等。 注2：特性值可以是定量量值或定性特性。 3. 2 治金国家标准样品CRMsformetallurgical productanalysis certifiedbynational competentauthorities 由国家相关主管部门授权生产、批准、发布的冶金国家标准样品。 3. 3 冶金行业标准样品 由国家关主管部门授权生产、批准、发布的冶金行业标准样品。 4分类 4.1按分析特性分为定量分析和定性分析标准样品。 注：定量分析可以是成分定量分析或性能定量分析。 4.2按状态分为块状、粒状、屑状、粉状和液态标准样品等。 4.3按用途分为单点标准样品、系列标准样品。 5技术要求 5.1设计 5.1.1按照预期用途设计制备工艺和特性值含量范围。 5.1.2 2确定材料均匀性和稳定性评估程序。 1 YB/T082—2016 5.1.3确定协作分析单位和测试方法。 5.1.4根据制备技术水平、定值精度和实际需求情况，确定不确定度的上限。对复制的各批次标准样 品，规定可接受的准则以证明以前评估的不确定度也适用。 5.1.5明确溯源标准。 5.1.6明确运输和储存方式，设计满足运输和贮存的合适包装。 5.1.7设计候选物料的数量。 5.2物料的选择与制备 5.2.1所选用材料的均匀性和稳定性以及待定特性值范围应满足该标准样品的预期用途。 5.2.2金属材料不应有明显的裂纹、气孔、夹杂，必要时需进行物理检验。 5.2.3矿石等原辅材料应参照相应产品标准的取样要求。 5.2.4参照冶金产品国家标准或行业标准规定的技术条件研制，并拟用该产品牌号命名的标准样品，选 择物料应满足其主要特性值（或参数）一般在技术条件所规定的范围内，特性值波动范围通常不超过技术 条件规定的上限值的30%，且超过技术条件规定的上限值的30%的特性值数量不得超过该标准样品证 书所提供的特性值数量的50%。有特殊要求时可以例外。 5.2.5系列标准样品物料选择应满足特性值（尤其是关键特性值）成合理的梯度分布，以较少的标准样 品点数量覆盖较宽的特性值范围。同一特性值绘制工作曲线构成良好线性关系的有效点不少于4点。 物料基体应尽量与预期用途保持-一致。 5.2.6物料应选择足够的数量，以满足研制加工损耗的需要。 5.2.7根据所选物料的类别，选择合理制备程序、加工工艺和方法。在加工过程中要避免加工设备、工 具对物料的污染，特别是应注意防止外来物的污染， 5.2.8制备过程中，要注意影响物料均匀性和稳定性的因素，如速度、温度、湿度等因素，应采取必要的 保护措施。 5.3均匀性研究与检验 5.3.1均匀性研究 5.3.1.1采用批量方法研制的冶金标准样品，应分别研究特性值在最小包装单元间和最小包装单元内 的均匀性。 5.3.1.2采用单件方法研制的冶金标准样品，主要研究特性值在单件样品内的均匀性，并能足够说明单 件样品间的均匀性。 5.3.1.3特性值测定准确性受最小基体质量影响的，应研究最小基体间质量的均匀性。 5.3.1.4对不易均匀、易产生偏析及受粒度影响样品均匀性的物料，应进行均匀性研究，而且要采取必 要的均匀化措施。 5.3.1.5最小包装单元间均匀性研究是为了确定同一批冶金标准样品最小包装单元间特性值的变动 性，可采用等重复测量次数的方差分析实验设计，即将随机抽取每个单元样品，等次数重复测量。通过最 小包装单元间均匀性研究可估计最小包装单元间不均匀性可能引起的特性值不确定度。 5.3.1.6最小包装单元内均匀性研究是为了确定冶金标准样品最小包装单元内特性值的变动性，也可 采用等重复测量次数的方差分析实验设计，即将每个最小包装单元样品进行等次数重复测量。通过最小 包装单元内均匀性研究可估计冶金标准样品的最小取样量或有效使用空间。 5.3.2均匀性检验 5.3.2.1均匀性检验是为了研究冶金标准样品的均匀性。 5.3.2.2均匀性检验时抽取的单元数目及检验方案应适合所采用的统计检验要求。总体单元数N< 1000时，抽取2%～3%，最低不少于15个；总体单元数N>1000时，抽取数为2×N个；必要时可进行 全部样品的检验；对于液体标准样品检验不少于10瓶。 2 YB/T082—2016 5.3.2.3抽取的单元数目确定后，进行随机取样。 5.3.2.4主要特性值必须通过均匀性检验，对其他不易均匀的特性值也要进行均匀性检验。 5.3.2.5均匀性检验应在重复性条件下进行，即由同一操作人员在短时间内，保持实验条件和仪器状态 相一致的情况下，选择与定值测定方法精密度相当的分析方法，对同一特性进行分析。 注：重复性条件的定义见GB/T6379.1。 差。或应采取措施将测试过程产生的系统误差随机化。 5.3.2.7均匀性检验采用等重复测量次数方差分析的实验设计，每单元样品重复分析次数一般不少于 三次；当采用不等重复测量次数方差分析实验设计的均匀性检验时，还须同时做单元内和单元间平均值 的一致性检验 5.3.2.8均匀性检验结果体现比较最小包装单元内测试方差与分析方法（如测试方法精密度）在统计学 上是否有显著性差异。 5.3.2.9均匀性检验结果用于判断最小包装单元内测试方差与最小包装单元间测试方差，其统计量的 显著性是否适合于该标准样品的预期用途。 a）相对于所用测试方法的误差或相对于标准样品使用而言，被检特性的不均匀性误差可以忽略 时，可认为样品均匀性良好。 b）被检特性的不均匀性误差显著大于测试方法的误差，而且是该特性不确定度的主要来源时，则 认为该特性不均匀。 c）被检特性的不均匀性误差与测试方法误差大小相近，且与相对于该特性值不确定度的预期目标 相比较义不可忽略时，应将不均匀性误差合成到标准不确定度中去。 5.4稳定性研究与检验 5.4.1稳定性研究 5.4.1.1主要是为了确定相同基体冶金标准样品中特性值，在规定的贮存和运输条件下不发生明显变 化的时间期限 5.4.1.2为了观察在规定的贮存条件下，冶金标准样品中特性值随贮存时间发生变化的趋势，确定冶金 标准样品因长期贮存可能引起的量值不确定度和有效使用期限。 5.4.1.3为了观察在规定的运输条件下，冶金标准样品中特性值在运输过程中发生变化的趋势，确定运 输条件。 5.4.1.4为了确定冶金标准样品表面发生物理或化学变化，经给定处理方法对特性值准确性的影响，及 处理后特性值的变化。 5.4.1.5主要选择有代表性的、易变的特性值进行， 5.4.2稳定性检验 5.4.2.1稳定性检验方法同均匀性检验方法相同。 5.4.2.2稳定性检验应在规定贮存条件下，定期地进行。检验的时间间隔可采用先密后疏的原则安排， 并取得多个时间间隔的检验数据。 5.4.2.3稳定性检验的数据是确定标准样品有效期的基本依据。每次稳定性检验的数据不超过使用方 法的精密度或方法允许差时，则认为该标准样品在每次稳定性检验之前是稳定的。 5.4.2.4稳定期至少在一年以上。 5.4.2.5必须注明有效期，超过有效期要重新进行稳定性检验，确认后方