ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀行业标准 XB/T 621.22016 铁铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for holmium ferroalloy-- Part 2:Determination of rare earth impurity contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T621.22016 前言 XB/T621一2016《铁铁合金化学分析方法》共分为2个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 一第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为XB/T621的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分负责起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心。 本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料股份有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、国标（北 京）检验认证有限公司（国家有色金属质量监督检验中心）、北京钢研纳克检测技术有限公司、徐州金石 彭源稀土材料厂。 本部分主要起草人：吴希、宋旭东、陈文、李平、徐娜、姚南红、陈星斌、张志鑫、温斌、祁生平、王继龙、 刘鹏宇、刘木根、刘志勇、蒋小岗。 XB/T621.2—2016 铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 XB/T621的本部分规定了铁铁合金中镧、铈、错、钕、、销、钒、铖、镝、饵、、镜、铬、含量的测 定方法。 XB/T621的本部分适用于钦铁合金中镧、铺、错、钕、、销、、铖、镝、饵、锈、镱、错、钇含量的测 定。测定范围见表1。 表 1 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 鋼 0.0050~0.50 0.010~0.50 铺 0.0050~0.50 0.010~0.50 错 0.0050~0.50 0.0050~0.50 钕 0.0050~0.50 0.010~0.50 0.010~0.50 德 0.0050~0.50 销 0.0050~0.50 错 0.0050~0.50 0.010~0.50 0.0050~0.50 2方法原理 试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正 基体对测定的影响。 3试剂和材料 3.1过氧化氢（30%）。 3.2硝酸(1+1)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4氢气（≥99.99%）。 3.5镧标准贮存溶液：称取0.1173g经900℃灼烧1h的氧化镧（REO>99.5%，La2O3/RE0> 瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镧。 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），低温加热，并滴加过氧化氢（3.3）至溶解完全，冷却 至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.7错标准贮存溶液：称取0.1208g经900℃灼烧1h的氧化错（REO>99.50%，Pr.Om/REO> 1 XB/T 621.2—2016 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg。 3.9标准贮存溶液：称取0.1160g经900℃灼烧1h的氧化（RE0>99.50%，Smz0s/RE0> 99.9%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg乡。 3.10销标准存溶液：称取0.1158g经900℃灼烧1h的氧化销（REO>99.50%，Eu20s/RE0> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg销。 3.11标准贮存溶液：称取0.1152g经900℃灼烧1h的氧化钒（RE0>99.50%，GdzOs/RE0> 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。 3.12铖标准贮存溶液：称取0.1176g经900℃灼烧1h的氧化（RE0>99.50%，TbO/RE0> 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.13镐标准存溶液：称取0.1147g经900℃灼烧1h的氧化镝（REO>99.50%，Dy2Os/RE0> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镐。 3.14饵标准贮存溶液：称取0.1144g经900℃灼烧1h的氧化饵（RE0>99.50%，Er203/RE0> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg饵。 3.15标准贮存溶液：称取0.1142g经900℃C灼烧1h的氧化钰（RE0>99.50%，TmOs/RE0> 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.16镱标准贮存溶液：称取0.1139g经900℃灼烧1h的氧化镜（RE0>99.50%，Yb2O3/RE0> 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镱。 3.17标准贮存溶液：称取0.1137g经900℃C灼烧1h的氧化错（REO>99.50%，Lu2O/RE0> 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.18亿标准存溶液：称取0.1270g经900℃灼烧1h的氧化钇（RE0>99.50%，Y，Os/RE0> 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钇。 99.99%），置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg钛。 4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。 4.2氟等离子体光源。 2 XB/T 621.22016 5试样 金属试样应去掉表面氧化层后，立即称样。 6 分析步骤 6.1 试料 称取2.50g试料（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试样，进行平行测定，取其平均值。 6.3分析溶液的制备 10.00mL此溶液于100mL容量瓶中，补加5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀，待测。 6.4 标准系列溶液的配制 （3.3），以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液待用。 表 2 标液标号 1 2 3 4 5 9 铁 4 000 4 000 4 000 4 000 4 000 4000 鋼 0 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 错 0.50 1,00 2.00 5.00 20.00 钕 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 销 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 各稀土（以 氧化物计) 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 质量浓度/ 试 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 (μg/mL) 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 锈 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 德 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 記 0.50 1.00 2.00 5.00 20.00 - - 3