ICS 77.120.99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 621.1—2016 铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定重量法 Chemical analysis methods for holmium ferroalloy Part 1:Determination of rare earth total cotent-Gravimetry 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国稀土 行业标准 铁铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定重量法 XB/T 621.12016 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年2月第一版 * 书号：155066·2-31020 版权专有 侵权必究 XB/T621.1—2016 前言 XB/T621一2016《铁铁合金化学分析方法》共分为2个部分： 一第1部分：稀土总量的测定 重量法； 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为XB/T621的第1部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心。 本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料股份有限公司、包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、 四川江铜稀土有限公司。 本部分主要起草人：陈星斌、吴希、宋旭东、陈燕、陈文、李平、李雅民、于亚辉、刘鸿、胡娟、韩颖、 高丽红、谢璐、吴媛媛。 I XB/T621.1—2016 钦铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定重量法 1范围 XB/T621的本部分规定了钦铁合金中稀土总量的测定方法 XB/T621的本部分适用于钦铁合金中稀土总量的测定，测定范围：70.00%～90.00%。 2 方法原理 试料用盐酸溶解，加入过氧化氢氧化二价铁，在pH值为1.5～2.0条件下，用草酸溶液沉淀稀土分 离铁，沉淀经高温灼烧后生成氧化物，冷却后称其质量；用ICP-OES测定滤液中氧化钦含量，补正结果， 3 试剂和材料 3.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2 过氧化氢（30%）。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.5 氨水(1十1)。 3.6 盐酸（1十1）。 3.7 草酸溶液（50g/L）：称取50g草酸溶于1L的热水中。 3.8 草酸洗液（2g/L)：称取2g草酸溶于1L的水中。 3.9 精密pH试纸（0.5~5.0）。 3.10 氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钦（REO>99.50，Ho2O3/REO> 99.99%），置于300mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。 酸（3.6），用水定容，混匀。此标准溶液1mL含0.1mg氧化铁。 3.12 氟气（>99.99%）。 4仪器设备 4.1 分析天平：感量0.1mg。 4.2 高温炉：温度>950℃。 4.34 铂埚。 4.4 电感耦合等离子体光谱仪。 5 试样 将试样制样后，立即称量。 1 XB/T 621.1—2016 6分析步骤 6.1试料 称取2.5g试样（5），准确至0.0001g。 6.2 2 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.3测定 随同实验做空白试验。 6.3.1试料的溶解 将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.6），2滴过氧化氢（3.2）助溶，盖上表面皿低温 加热至试料完全溶解至清亮，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.2沉淀分离 6.3.2.1分取20.00mL试液（6.3.1）于300mL烧杯中，加人100mL水，煮沸。滴加1mL过氧化氢 （3.2），在不断的搅拌下，加近沸的50mL草酸溶液（3.7），用氨水（3.5）和盐酸（3.6）调节pH1.5～2.0，于 80℃90℃保温30min，冷却至室温，放置2h。 6.3.2.2用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液（3.8）洗涤烧杯3～4次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转 移至滤纸上，少量多次洗涤沉淀6～8次，保留滤液，备用。 6.3.2.3将沉淀连同滤纸置于已恒重的铂中，烘干、灰化，于950℃高温炉中灼烧1h。将铂埚及 烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其质量 6.3.2.4重复6.3.2.3操作，直至恒重， 6.3.3滤液中氧化钦含量的测定 6.3.3.1 分析试液的制备 将6.3.2.2所得的滤液直接定容在250mL容量瓶中，分取适量试液，加人10mL硝酸（3.3）、5mL 高氯酸（3.4)，低温蒸发至冒尽白烟，取下冷却。加人10mL盐酸（3.6），吹水少许，于低温电炉上，微热 至沸片刻，使盐类全部溶解，冷却后移入50mL容量瓶中，用水定容混匀，待测， 6.3.3.2标准系列溶液的配制 准确移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL标准溶液（3.11）于7 个100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀，将该标准溶液配制成氧化铁浓度 为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L，待测 6.3.3.3 测定 将标准系列溶液和分析试液按仪器最佳工作条件于Ho（345.600nm）或Ho（341.644nm）处依次 进行测定 2 XB/T621.1—2016 分析结果的计算 按式（1）计算稀土总量（RE）： (m2-mim。)×V。×0.873 0 w(RE) ×100% mXV, mXV, .......(1) 式中： 铂及烧成物的质量，单位为克（g）； m2 铂埚的质量，单位为克（g）； m1 空白的质量，单位为克（g)； mo 试料的质量，单位为克（g)； m V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V. 原试液总体积，单位为毫升（mL）； 计算机输出的试样溶液中氧化钦的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； po 计算机输出的空白溶液中氧化钦的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； 0.873 0 氧化铁换算成铁的换算系数。 8 精密度 8.1 重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 稀土总量质量分数/% 重复性限(r) 71.02 0.37 80.88 0.26 90.33 0.31 注：重复性限（r）)为2.8Xs;，s，为重复性标准差 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。 表 2 质量分数/% 允许差/% 70.00~80.00 0.50 >80.00~90.00 0.60