ICS 75-010 SY E 11 备案号：57698—2017 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 7314—2016 碳酸盐岩微区样品制备及测试规程 Codes of practice for micro-sampling and analysis procedure for carbonate 2017-05-01实施 201612一05发布 国家能源局 发布 SY/T7314—2016 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 仪器设备和材料 3 4 微区组构样品制备 5 微区样品测试 质量要求 附录A（资料性附录） 碳酸盐岩微区样品制备记录示例表 SY/T7314—2016 言 前 本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。 本标准主要起草单位：中国石油杭州地质研究院。 本标准参加起草单位：中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油勘探开发研究院石 油地质实验研究中心、中国石化无锡石油地质研究所、中国石油塔里木油田公司质量检测中心。 本标准起草人：沈安江、潘立银、胡安平、王永生、郑平、霍元申、马亮帮、姜晨光、韦东晓、 乔占峰、倪新锋、郑剑锋。 II SY/T7314—2016 碳酸盐岩微区样品制备及测试规程 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 1范围 本标准规定了碳酸盐岩微区样品制备及测试要求。 本标准适用于碳酸盐岩微区样品制备及测试。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T17672岩石中铅、锶、同位素测定方法 SY/T5163沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X衍射分析方法 SYT5238有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法 SY/T 5368 岩石薄片鉴定 SY/T 5913 岩石制片方法 SY/T5916 岩石矿物阴极发光鉴定方法 SY/T6027 岩石矿物电子探针定量分析方法 SY/T6404 沉积岩中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法 3仪器设备和材料 岩石薄片制备系统。 3.2 偏光显微镜。 3.3 阴极发光仪。 分析天平，感量为0.1mg。 3.4 3.5 牙钻，钻头直径大于500um。 3.6 微钻取样装置，钻头直径为50μm～500um。 3.7 激光显微取样装置，激光波长为1.064um，光斑直径不大于10um。 3.8 丙酮，分析纯。 3.9 无水乙醇，分析纯。 微区组构样品制备 4.1 采样 观察野外露头或岩心的岩石类型、沉积一成岩现象并进行描述、记录和拍照，根据研究需求选取 1 SY/T7314—2016 代表性的部位进行取样，并对样品进行编号、描述和拍照。 4.2制片 4.2.1阴极发光薄片按SY/T5913中的制片要求执行。 4.2.2抛光岩片厚度为5mm以上、双面抛光。抛光岩片与阴极发光薄片应对称切片。 4.2.3激光薄片厚度为50um~100um、单面抛光、不盖片。胶固、粘片、磨片按SY/T5913中偏光 薄片的制片要求执行。 4.3.确定碳酸盐岩微区组构 4.3.1通过偏光显微镜、阴极发光仪观察确定原岩和不同世代的胶结物，按照SY/T5368和SY/T5916 的有关规定进行观察，并拍照标记。 4.3.2挑选同一世代、成分较均一、具有代表性的碳酸盐岩微区组构作为取样对象，并拍照标记。 4.4微区样品制备 4.4.1牙钻样品制备 4.4.1.1根据4.3.2所确定的碳酸盐岩微区取样对象，如果微区直径大于1mm，选择利用牙钻对抛光 岩片进行取样。 4.4.1.2取样量大于1g，如果抛光岩片中样品数量不足，再按照4.2.2重新取样，所取样品用玛瑙钵 研磨至0.075mm。将所取样品编号、称重、记录，样品制备记录参见附录A。 4.4.2微钻样品制备 4.4.2.1根据4.3.2所确定的碳酸盐岩微区取样对象，如果微区直径为200μm～1mm，选择利用微 钻对抛光岩片进行取样。 4.4.2.2取样量大于50mg，如果抛光岩片中样品数量不足，再按照4.2.2重新取样，所取样品用玛瑙 钵研磨至0.075mm。将所取样品编号、称重、记录，样品制备记录参见附录A。 4.4.3激光显微取样及制备 4.4.3.1如果微区组构直径小于200μm，用激光显微取样法在激光薄片上取样。 4.4.3.2慢慢加热激光薄片，待胶体熔化后，用镊子将岩片取下，放人盛有不同溶剂的烧杯中浸泡直 至胶清洗干净，冷杉胶胶粘的岩片使用无水乙醇浸泡，“501”或“502”胶粘的岩片使用丙酮浸泡。 将取出的岩片在烘箱内105℃条件下烘2h。 拍照。 4.4.3.4在10-4Pa～10-SPa真空条件下，用氨激光器在显微镜下对准样品中记号笔所圈定范围内的 微区组构，使用激光使碳酸盐受热分解得到二氧化碳。 4.4.3.5在真空净化系统中利用冷阱原理收集二氧化碳。 5微区样品测试 5.1牙钻取样样品测试 5.1.1X衍射全岩矿物分析按照SY/T5163的规定执行，应检测白云石有序度，完成后将粉末样品回 2 SY/T7314—2016 收继续使用。 5.1.2碳、氧同位素测试按照SY/T5238的规定执行。 5.1.3锶同位素测试按照GB/T17672的规定执行。 5.1.4微量元素测试按照SY/T6404的规定执行。 5.2微钻取样样品测试 5.2.1X衍射全岩矿物分析按照SY/T5163的规定执行，应检测白云石有序度，完成后将粉末样品回 收继续使用。 5.2.2碳、氧同位素测试按照SY/T5238的规定执行。 5.2.3锶同位素测试按照GB/T17672的规定执行。 5.3激光显微取样样品测试 激光显微取样所制备的样品进行碳、氧同位素测试，测试要求按照SY/T5238的规定执行。 5.4薄片微区测试 激光薄片进行电子探针分析，测试要求按照SY/T6027的规定执行。 6 质量要求 原始样品照片清晰、描述齐全，显微照片及阴极发光照片清晰、描述齐全，微区取样位置标识清 晰、描述记录准确，微区测试数据准确。 SY/T7314—2016 附录A （资料性附录） 碳酸盐岩微区样品制备记录示例表 碳酸盐岩微区样品制备记录见表A.1。 表 A.1 碳酸盐岩微区样品制备记录表 井深 编号 S1 样号 XX11 地区 XX1井 2700 层位 栖霞组 岩性 白云岩 m : 原始 原始样 中晶白云岩。原岩结构已无法识别。晶间孔发育， 样品 品照片 但局部区域致密 描述 偏光 中晶白云岩。由两种晶形的白云石组成。 薄片 微区组构①：中晶自形白云石，具有明显的“雾 显微 心一亮边”构造，由该类白云石构成的区域发育 偏光薄 照片 晶间孔。 片显微 及微 微区组构②：中晶它形白云石，该类白云石不具 照片 区组 环带构造，呈紧密镶嵌接触，不具晶间孔。但在 构描 它形白云石与自形白云石过渡区域，它形白云石 述 发育“亮边” 中晶白云岩。由两类白云石组成。 微区组构①：中晶自形白云石，具“雾心一亮边构 造”，其中“雾心”呈均一的、中等强度橘红色阴极 阴极 发光，“亮边”呈明暗相间的环带状发光，一般具6 阴极发 发光 条环带。 光照片 分析 微区组构②：中晶它形白云石，呈均一的、中等强 度橘红色阴极发光，但在它形白云石与自形白云石 过渡区域，它形白云石发育“亮边”，且“亮边” 00μm 呈明暗相间的环带状发光 直径 取样量 微区组构 编号 取样 mm mg 抛光岩 点1 XX1-1- 中晶自形 3 3640 片微区 白云石 取样位 直径 取样量 编号 徽区组构 置及取 mm mg 取样 样记录 点2 XX1-1- 中晶它形 2 2620 ② 白云石