ICS75-010 SY E 11 备案号：57693—2017 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T7309-2016 储层定量荧光分析方法 Quantitativefluorescencetechniquesforreservoiranalysis 2016-12-05发布 2017-05-01实施 国家能源局 发布 SY/T73092016 次 目 前言 引言 范围 1 2 术语、定义和缩略语 3 仪器设备、材料及试剂 样品采集及样品处理 4 4.1 取样 4.2 样品处理 分析测试 5 5.1 QGF样品测试 5.2 QGF-E样品测试 5.3 TSF样品测试 5.4 QGF+样品测试 5.5 iTSF样品测试 数据处理 6 6.1 QGF数据处理 6.2 QGF-E数据处理 6.3 TSF数据处理 6.4 QGF+数据处理 6.5 iTSF数据处理 附录A（规范性附录） 储层定量荧光参数定义与计算公式 附录B（资料性附录） 储层定量荧光参数地质含义 附录C（资料性附录） 储层定量荧光分析报告模板 SY/T7309—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》及GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司无 锡石油地质研究所、中国石化胜利油田公司勘探开发研究院。 本标准主要起草人：刘可禹、鲁雪松、桂丽黎、蒋宏、席斌斌、徐大庆。 ⅡI SY/T7309—2016 引言 原油中的大量芳烃和极性化合物在紫外光的激发下会自发产生荧光。荧光强度反映了储层中含油 丰度，荧光光谱的特征反映了烃类的化学组成和物理性质。 储层定量荧光分析基于原油和油包裹体的荧光特性，通过连续采集多口井不同深度的储层样品， 按照标准处理流程对样品清洗后进行一系列的荧光光谱测定，用以识别储层含油气性，判断现今油层 和古油层，分析油气性质，进行油气源对比，追踪油气运移路径，评价盖层封存能力以及烃源岩成熟 度等。 II SY/T7309—2016 储层定量荧光分析方法 1范围 本标准规定了储层定量荧光分析的内容、参数、检测方法和技术要求。 本标准适用于碎屑岩和碳酸盐岩油气储层的定量荧光分析。其他储集岩石样品分析亦可参照 执行。 2术语、定义和缩略语 下列术语、定义和缩略语（见括号内表述）适用于本文件。 2.1 储层颗粒定量荧光光谱quantitativegrainfluorescence（QGF） 代表颗粒内部油包裹体及部分残留吸附烃的荧光特征。储层颗粒按照处理流程进行清洗后，用荧 光光度计进行多点检测的平均荧光光谱即QGF光谱。 2.2 储层萃取液定量荧光光谱quantitativegrainfluorescenceonextract（QGF-E） 代表储层颗粒表面吸附烃的荧光特征。储层颗粒按照处理流程进行清洗得到萃取液，用荧光光度 计测得的荧光光谱即QGF-E光谱。 2.3 油包裹体定量荧光光谱quantitativegrainfluorescenceplus（QGF+） 代表储层颗粒内部油包裹体的荧光特征。按照处理流程将颗粒表面的吸附烃彻底清除干净后，用 荧光光度计进行多点检测的平均荧光光谱即QGF+光谱。 2.4 全息扫描荧光光谱totalscanningfluorescence（TSF） 利用波长连续变化的激发光扫描得到的三维发射荧光光谱。 2.5 油包裹体萃取液全扫描荧光totalscanningfluorescenceoninclusionextract（iTSF） 利用荧光光度计对油包裹体萃取液进行全息扫描（TSF）得到的三维荧光光谱。 3仪器设备、材料及试剂 仪器设备包括： a）荧光分光光度计：配备脉冲氙灯，采集速率不小于80点/s，配备多孔板、波长为254nm和 228nm的长通滤光片。 b）超声波振荡器。 c）电子天平：量程为120g，感量为0.001g。 d）电加热平台：温度不小于150℃。 e）恒温烘箱：温度不小于50℃。 SY/T7309—2016 f）玛瑙研钵。 g）标准粒度筛。 材料包括： a）石英比色皿：35mL。 b）具塞玻璃样品瓶：不小于10mL。 c）烧杯。 d）无荧光擦试纸。 试剂包括： a）二氯甲烷：光谱纯。 b）过氧化氢：化学纯。 c）盐酸：化学纯。 d）硝酸：化学纯。 e）蒸馏水。 警告：二氯甲烷为有毒物质，过氧化氢为强氧化物质，盐酸、硝酸为强酸物质，相关操作需在通 风橱中进行！实验所产生废液按安全环保规定回收处理！ 47 样品采集及样品处理 4.1取样 4.1.1根据要求系统取样，宜从储层顶部延伸至已知现今油水界面下方的水层中段，至少每隔3m取 个储层样品。取样间隔视储层厚度和均一性而定，储层厚度越大、储层岩性变化小，取样间隔相应 增大，在油气水界面处或强非均质性处可加密取样。 4.1.2采样宜为分选好、泥质含量低、物性好的储层岩心样品，取样量宜不小于5g。如无岩心可用 岩屑样品代替，取样量宜不小于20g。 4.2样品处理 4.2.1样品破碎 4.2.1.1碎屑岩储层样品，将样品破碎至单碎屑颗粒。选出粒径为0.063mm~1mm的颗粒，根据粒 度分布选取主要粒径范围内的颗粒作为分析样品。 4.2.1.2 岩屑样品需用蒸馏水搅拌多次淘洗至溶液较清澈，倒掉悬浮的泥和粉砂，剩下粒度较粗的 砂粒。 4.2.1.3 碳酸盐岩样品，直接碎样至0.3mm以下，使用标准筛筛选出粒径为0.1mm~0.3mm的颗粒。 4.2.2 颗粒矿物分选 4.2.2.1 如果样品不是纯净的石英、长石砂岩则样品应提纯，使用磁力分选仪、手工或在体视镜下挑 选，剔除煤屑、有机质碎屑及岩屑颗粒，剩下纯净的石英、长石颗粒。 4.2.2.2碳酸盐岩样品不应矿物分选。 4.2.3颗粒表面游离烃萃取 称取2g左右的样品放人烧杯中，加入20mL的二氯甲烷，超声振荡10min。将二氯甲烷萃取液 转入具塞样品瓶中保存，颗粒样品放在通风柜中自然晾干。 2 SY/T7309—2016 4.2.4颗粒表面黏土及游离烃清洗 向4.2.3处理后的样品中加入40mL的10%过氧化氢，在超声波振荡器中超声振荡10min后静止 40min，再超声10min。超声结束后倒掉烧杯中的溶液，用蒸馏水清洗样品三次。 4.2.5碳酸盐胶结物清洗 向4.2.4处理后的样品中加人40mL的3.6%的稀盐酸，超声振荡10min。倒掉烧杯中的盐酸溶 液，加人蒸馏水清洗样品三次。颗粒样品放在温度不高于60℃的恒温箱中烘干。对于碳酸盐岩样品， 省去本步骤。 4.2.6颗粒表面吸附烃萃取 向4.2.5处理后的样品中加入20mL的二氯甲烷，在超声仪中超声10min。将烧杯中的二氯甲烷 萃取液倒入样品瓶中保存用作QGF-E分析或TSF分析。 4.2.7样品烘干与QGF样品保存 将4.2.6处理后的颗粒样品放在温度为80℃下的恒温干燥箱中烘干2h。颗粒样品称重后保存用作 QGF分析。 4.2.8QGF+样品处理 4.2.8.1从4.2.1处理后的颗粒样品中称取5g～10g装入50mL的烧杯中，加入40mL的30%的过氧 化氢，在电热板上加热使样品微沸1h，超声振荡10min。倒掉溶液后，蒸馏水清洗三次。加入40mL 的王水，在电热板上加热使样品微沸3h，超声振荡10min。倒掉溶液后，蒸馏水清洗三次。 4.2.8.2对于碳酸盐岩样品，用20mL0.5%的盐酸代替王水在室温下浸泡10min。倒掉溶液后，蒸馏 水清洗三次。 4.2.8.3待样品晾干后加入20mL的二氯甲烷，超声振荡10min，对萃取液进行荧光检测，如无荧光信号， 则说明样品表面彻底清洗干净，如仍能检测到荧光信号，则重复进行超声振荡，直至无荧光信号为止。 4.2.8.4将彻底清洗干净后的样品放入温度为80℃的恒温干燥箱中烘干，烘干后的样品保存用作 QGF+分析。 4.2.9iTSF样品处理 将4.2.8处理后的样品称重后倒入玛瑙研钵，加人二氯甲烷至液面超过样品表面。将样品碾碎， 超声振荡10min后将清液10mL转入具塞样品瓶中，用于iTSF分析。 5分析测试 5.1QGF样品测试 5.1.1将荧光光度计的检测附件更换为多孔板检测附件。 5.1.2如果测试样品为碎屑岩颗粒，选用254nm的长通滤光片；如果测试样品为碳酸盐岩颗粒，选 用228nm的长通滤光片。 5.1.3打开荧光光度计的电脑控制软件，按表1设置QGF检测参数，检测点数不少于16个。 5.1.4将完成步骤4.2.7的颗粒样品平铺在多孔板上，盖上检测器上盖，开始检测QGF光谱并保存文 件。如果样品量过少，应重复检测，使检测点总数不少于16个。