ICS 75.060 SY E 24 备案号：57654-2017 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 65372016 代替SY/T6537—2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法 Analysis methods of gas and solution for natural gas treating plant 2016-12一05发布 2017-05-01实施 国家能源局 发布 SY/T6537—2016 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 32 分析用溶液的制备 气体净化装置原料气和闪蒸气中硫化氢含量的测定 6 净化气中硫化氢含量的测定 5 6 6气体净化装置酸气中硫化氢、二氧化碳及烃和永久性气体总含量的测定 11 7气体净化装置原料气、净化气、酸气和闪蒸气总硫含量的测定 16 8气体净化工艺过程气中硫化氢和二氧化碳含量的测定（气相色谱法） 17 硫磺回收过程气中硫化氢和二氧化硫含量的测定 20 10 硫磺回收尾气中硫雾含量的测定 26 11 硫磺回收过程气组成分析（气相色谱法） 29 12 硫磺回收尾气中水含量的测定 33 13月 脱硫溶液中硫化氢含量的测定 36 14 脱硫溶液中二氧化碳含量的测定 40 15 脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成的测定 43 16 脱硫溶液组成分析（化学法） 43 17脱硫和脱水溶液组成分析（气相色谱法） 46 附录A（规范性附录） 脱硫溶液中硫化氢含量的简易测定方法 50 附录B（规范性附录） 定量管容积的测定 52 SY/T6537—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SY/T6537—2002《天然气净化厂气体及溶液分析方法》，与SY/T6537—2002相比， 除编辑性修改外，主要技术变化如下： 删除了范围中的“硫代硫酸根”，将其修改为“热稳定盐阴离子”； -在规范性引用文件中删除了GB/T110611997《天然气中总硫量的测定氧化微库仑法》， 将其改为GB/T11060.4《天然气含硫化合物的测定第4部分：用氧化微库仑法测定总 硫含量》； -在规范性引用文件中增加了GB/T6283《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用 方法)》、GB/T11060.12《天然气含硫化合物的测定第12部分：用激光吸收光谱法测定硫化 氢含量》、SY6137《含硫化氢油气生产和天然气处理装置作业安全技术规程》和SY/T7001 《醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分析》； -在规范性引用文件中删除了SY/T6278—1997《天然气净化厂安全规范》； 删除了原标准的第15章“脱硫溶液中硫代硫酸根含量的测定”，将其修改为“脱硫溶液中热 稳定盐阴离子组成的测定”； 一在16.5.2中增加了乙醇胺预计质量分数大于30%、甲基二乙醇胺或二异丙醇胺预计质量分数 大于50%时的样品用量规定； 一在第16章中增加了“脱硫溶液中水含量的测定一一卡尔·费休法”。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244）提出并归口。 本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司天然气研究院、石油工业天然气质量监督检验中 心、中国石油天然气质量控制与能量计量重点实验室、中国石油西南油气田公司重庆天然气净化总 厂、中国石化中原油田普光分公司、中国石油天然气股份有限公司吉林油田分公司松原采气厂。 本标准主要起草人：颜晓琴、吴明鸥、涂陈媛、杨芳、张晓云、马帆、牛淑杰、谭雪琴、陈庆梅。 II SY/T6537--2016 天然气净化厂气体及溶液分析方法 警告：本标准不涉及与其应用有关的安全问题。在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全 和保护措施，并明确其限定的适用范围。 1范围 本标准规定了天然气净化厂气体及溶液中硫化氢、二氧化碳、二氧化硫、总硫、硫雾、热稳定盐 阴离子、醇胺、环丁砜、三乙二醇的测定方法。 本标准适用于天然气净化厂气体净化及硫磺回收装置原料气、净化气、酸气、闪蒸气和硫磺回收 过程气中硫化氢、二氧化碳、二氧化硫、硫雾、总硫的测定和脱硫溶液中硫化氢、二氧化碳、热稳定 盐阴离子、醇胺、环丁、三乙二醇和水的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 NEQ) GB/T11060.1 1天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量 GB/T 11060.2 天然气含硫化合物的测定第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量 GB/T11060.4 天然气含硫化合物的测定第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量 GB/T11060.8 天然气含硫化合物的测定第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量 GB/T11060.12天然气含硫化合物的测定 第12部分：用激光吸收光谱法测定硫化氢含量 GB/T13609天然气取样导则 SY6137含硫化氢油气生产和天然气处理装置作业安全技术规程 SY/T6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程 SY/T7001醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分析 3分析用溶液的制备 3.1一般规定 3.1.1本标准中使用的水，在未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。试剂未注明时指分析纯。 3.1.2配制0.02mol/L或浓度低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将储备的浓度较高的标准溶 液用新煮沸15min并冷却的水准确稀释，必要时，重新标定。 3.2试剂和材料 3.2.1盐酸。 1 SY/T6537-2016 3.2.2 硫酸。 3.2.3 冰乙酸。 3.2.4 邻苯二甲酸氢钾。 3.2.5 氢氧化钠。 3.2.6 氢氧化钡[Ba（OH）·8H,O]。 3.2.7 重铬酸钾：基准试剂。 3.2.8 碘化钾。 3.2.9 硫代硫酸钠[Na,S,O·5H,O]。 3.2.10 碘。 3.2.11 无水碳酸钠：基准试剂。 3.2.12 无水碳酸钠。 3.2.13 乙酸锌[Zn（CH,COO)·2H,O]。 3.2.14 钼酸铵［（NH),Mo,O24·4H,O]。 3.2.15 硫酸铜（CuSO4·5H,O）：化学纯。 3.2.16 硫酸银。 3.2.17 硫酸镍（NiSO4·7H,O)。 3.2.18 氯化钡（BaCl·2H,O）。 3.2.19 氢氧化钾。 3.2.20 无水乙醇。 3.2.21 过氧化氢（质量分数30%）。 3.2.22 碱石棉：10～20目，化学纯。 3.2.23 可溶性淀粉。 3.2.24 甲基红（指示剂）。 3.2.25 亚甲基蓝(生物色素)。 3.2.26 甲基橙(指示剂)。 3.2.27 甲基黄（指示剂)。 3.2.28 酚酞(指示剂)。 3.2.29 溴百里酚蓝(指示剂)。 3.2.30 玻璃纤维。 3.2.31 定性滤纸：快速，直径180mm。 3.3 仪器 3.3.1 碱石棉管见图1。 单位为毫米 150 图1碱石棉管 2 SY/T6537-—2016 3.3.2溢液管见图2。 单位为毫米 Φ20 80 图2溢液管 3.3.3实验室其他常用仪器。 3.4溶液配制 3.4.1一般溶液 3.4.1.1氢氧化钡溶液（4g/L）：称取37g氢氧化钡，18g氯化钡，溶于5L水中，加人5mL正丁醇，混 匀。密闭放置4d～5d后，虹吸上层清液，储存于图3所示的装置中。图3中吸量管的容量为50mL。 3.4.1.2乙酸锌溶液（20g/L）：称取24g乙酸锌，溶于500mL水中，滴加1～5滴冰乙酸并搅动，使 溶液变清亮，稀释至1。 3.4.1.3乙酸锌溶液（10g/L）：称取12g乙酸锌，溶于500mL水中，滴加1～2滴冰乙酸，加入30mL 乙醇，稀释至1L。 3.4.1.4硫酸银溶液（5g/L）：称取5g硫酸银，加热下溶于1L水中，移入棕色试剂瓶中储存。 3.4.1.5硫酸铜溶液（20g/L）：称取32g硫酸铜，溶于适量水中，加人10mL硫酸、30mL乙醇，混 加水稀释至1L。 3.4.1.6过氧化氢溶液（1+9）：量取100mL过氧化氢，注人900mL水中，加入1mL正丁醇，混匀， 有效期3d。 1一碱石棉管；2一溶液储瓶；3一溢液管；4一吸量管；5一废液瓶 图3氢氧化钡溶液储存及取液装置 SY/T 6537-2016 3.4.1.7碘储备溶液（50g/L）：称取50g碘和150g碘化钾，溶于200mL水中，加人1mL盐酸，加水 稀释至1IL，储存于棕色试剂瓶中。 3.4.1.8碘溶液（5g/L）：将3.4.1.7的溶液按1：9用水稀释配制。 3.4.1.9 硫酸镍溶液（10g/L）：称取18.2g硫酸镍，溶于1L水中。 3.4.1.10钼酸铵溶液（30g/L）：称取32g钼酸铵溶于1L水中，过滤后使用。 3.4.1.11 氢氧化钾溶液（200g/L）。 3.4.1.12 盐酸溶液：1体积盐酸加3体积水。 3.4.1.13 盐酸溶液：1体积盐酸加11体积水。 3.4.1.14 硫酸溶液：1体积硫酸加17体积水。 3.4.1.15 混合酸溶液：量取970mL水，加入23mL硫酸、10mL冰乙酸，混匀。 3.4.1.16 淀粉指示液（5g/L）：称取1.0g可溶性淀粉，加人10mL水，搅匀后注人200mL沸水中再 微沸2min，冷却后，倾取清液使用，有效期7d。 3.4.1.17酚指示液（10g/L）：称取1.0g酚酞，溶于100mL乙醇中。 3.4.1.18 甲基橙指示液（