ICS 75-010 SY E 11 备案号：57647—2017 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 6129—2016 代替SY/T 6129—1995 岩石中烃类气体扩散系数测定方法 Determination method of diffusion coefficientforhydrocarbon gas in rocks 2017-05-01实施 2016一12一05发布 国家能源局 发布 SY/T6129—2016 目 次 前言· IⅡI 范围 1 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法提要 5 实验装置、材料及试剂 6 实验准备 实验条件 7 实验步骤 8 结果计算 9 10 精密度· 附录A（资料性附录） 岩石中烃类气体扩散系数测定原始记录格式 SY/T 6129—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替了SY/T6129-1995《岩石中烃类气体扩散系数测定》，与SY/T6129—1995相比， 除编辑性修改外，主要技术变化如下： 修改了标准的适用范围（见第1章，1995年版的第1章）； 修改了规范性引用文件（见第2章，1995年版的第2章）； 增加了术语和定义（见第3章）； 修改了方法提要（见第4章，1995年版的第3章）； 修改了实验装置、材料及试剂（见第5章，1995年版的第4章）； 修改了实验准备工作（见第6章，1995年版的第5章）； 增加了实验条件（见第7章）； 修改了实验步骤（见第8章，1995年版的第6章）； 增加了数据修约（见9.3）； 修改了精密度要求（见第10章，1995年版的第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院廊坊分院、中国石油化工股份有 限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、东北石油大学、中国石油天然气股份有限公司勘探 开发研究院石油地质实验研究中心。 本标准主要起草人：国建英、李剑、王东良、张璐、姜林、谢增业、陈红宇、史集建。 II SY/T6129—2016 岩石中烃类气体扩散系数测定方法 警告：本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本标准前，使用者有责任制定相应的 安全和健康操作规程，并明确其限定的适用范围 1范围 本标准规定了烃类气体在岩石中扩散系数的测定方法、结果计算和精密度要求。 本标准适用于测定天然气及各组分在泥岩、页岩、灰岩、白云岩、石膏、砂岩和煤等岩石中的扩 散系数。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T13610一2014天然气的组成分析气相色谱法 GB/T29172一2012岩心分析方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 diffusioncoefficient 扩散系数 沿扩散方向，在单位时间每单位浓度梯度的条件下，垂直通过单位岩石面积所扩散某物质的质量 或摩尔数。 3.2 净围压netconfiningpressure 岩心所承受围压和岩心两端压力的差值。 4方法提要 在岩样两端的扩散室中，一端充入烃类气体，另一端充入氮气，在恒温、恒压条件下，烃类气体 的浓度随时间而变化。通过测试在不同时间两扩散室中烃类气体的浓度，可求得烃类气体在岩石中的 扩散系数。 5实验装置、材料及试剂 5.1实验装置 5.1.1岩石中烃类气体扩散系数测定装置应具有岩心夹持器、恒温系统、压力传感器、差压传感器和 1 SY/T 6129—2016 压力计等，如图1所示。 5.1.2气相色谱仪：具热导检测器。 5.1.3真空泵：真空度小于6×10-2Pa。 5.1.4游标卡尺：分度值为0.02mm。 X9 170 18 1，3-取样阀；2—岩心夹持器；4—恒温箱；5，7，8，9，12，13—截止阀；6—差压传感器； 10，11—压力计；14，15-多通阀；16—围压跟踪泵；17—真空泵，18—烃类气源；19—氮气气源；20—气相色谱仪 图1岩石中烃类气体扩散系数测定装置示意图 5.2材料及试剂 5.2.1 甲烷、乙烷、丙烷：纯度大于99.995%。 5.2.2 现场天然气：脱水、去杂质。 5.2.3 氮气（N，）：纯度大于99.995%。 5.2.4 氨气（He）：纯度大于99.995%。 5.2.5 气相色谱柱：HP-PLOT分子筛柱，HP-PLOTQ色谱柱。 5.2.6 环氧树脂：耐高温150℃～200℃。 5.2.7 氯化钠（NaCI）：分析纯。 5.2.8 无水氯化钙（CaCl）：分析纯。 5.2.9 六水氯化镁（MgCl·6H,O）：分析纯。 6实验准备 6.1干样制备 6.1.1岩样制备按GB/T29172—2012中4.5的规定执行。 6.1.2柱塞样钻取方法为： a）柱塞样品应沿着层理面垂直方向，从全直径岩心上定向钻取，钻样过程中，宜避开裂缝，在 均质性程度高的部位钻取。 2 SY/T6129—2016 b）砂岩、白云岩样品可用清水作为冷却液直接钻取；遇水易分散、碎裂、难于钻取的泥质岩、 石膏、煤样等，可手工制成小直径的柱状或方形岩样，然后用环氧树脂胶结在金属套筒内， 在室温条件下老化12h以上；上述样品亦可采用金刚石线切割机无水切割。 c）柱塞样品长度为0.5cm～10.0cm。 6.1.3岩样烘干按GB/T29172—2012中4.7的规定执行。 6.2湿样制备 6.2.1岩样制备见6.1。 6.2.2实验用水选择和制备方法如下： a）有地层水时，应选择地层水。 b）仅有地层水资料时，应选用模拟地层水。 c）既无地层水又无地层水资料时，可采用矿化度为8%（质量分数）的标准盐水或KCI溶液。标 准盐水配方为NaCl：CaCl，：MgCl·6H,O=7：0.6：0.4（质量比）。 6.2.3岩样饱和按GB/T29172—2012中6.3.2.2.3的规定执行。 7实验条件 7.1扩散室气体压力 扩散室气体压力宜采用天然气藏压力。 7.2夹持器围压 7.2.1一般设定原则 在仅考虑岩心侧向封闭的情况下，围压设定原则如下： a）扩散室压力小于或等于0.2MPa，围压为3.0MPa。 b）扩散室压力大于0.2MPa且小于或等于15MPa，净围压为3.0MPa。 c）扩散室压力大于15.0MPa，净围压为扩散室压力的20%。 7.2.2有效上覆岩层压力计算 需考虑实际地质条件时，对岩样施加的净围压可采用有效上覆岩层压力，根据公式（1) 计算： P=0.010133（Pp-P）×H (1) 式中： Ph——有效上覆岩层压力，单位为兆帕（MPa）； Pp—岩样视密度，单位为克每立方厘米（g/cm²）； Pw—地层水密度，单位为克每立方厘米（g/cm²）； H 取样深度，单位为米（m）。 7.3实验温度 实验温度宜采用天然气藏地层温度。 3 SY/T6129—2016 8实验步骤 8.1开启色谱仪 按GB/T13610一2014中6.1的规定完成气相色谱仪在线检测准备工作。 8.2装载样品 将柱塞样装入岩心夹持器，按图1连接好实验装置。 8.3施加围压 根据7.2的规定确定并施加实验围压，应注意： a）当围压小于或等于10MPa时，直接施加围压。 b）当围压大于10MPa时，为避免样品被挤碎，围压施加应逐步到位。先施加不小于3MPa的围 压，然后同步增加两个扩散室的气体压力并跟踪增加围压，直至达到实验设定的围压压力。 8.4检查气密性 检查气密性应注意： a）对设备气路的接头和阀门等进行试漏，保证系统气密性。 b）检测岩心夹持套密封效果，防止扩散气体通过岩心与夹持套之间的接触面发生串流。 8.5抽真空 抽真空应注意： a）测定干样中烃类气体的扩散系数时，接通真空泵，抽空岩心夹持器及相应管线1h～1.5h。 b）测定湿样中烃类气体的扩散系数时，抽真空1min～2min。 8.6实验加温 根据7.3确定的地层温度设定实验温度，加热并恒温2h～2.5h 8.7加注扩散气体 向两个扩散室同步注入烃类气体和氮气，达到实验设定压力时，断开气源。注气期间，两个扩散 室的气体压力应保证始终一致。 8.8检测扩散室气体成分 扩散气体充注完毕后，定时用气相色谱仪检测烃类气体扩散室中烃类气体组分含量C，和氮气扩 散室中烃类气体组分含量Cz，（分析过程按GB/T13610一2014的规定进行）。不同类型样品分析时间 间隔选择如下： a）干样为0.5h～6h。 b）湿样为2h～12h。 8.9结束实验 当氮气扩散室中能够稳定检测出烃类气体，且烃类气体含量规律性增加，采气至少八次后实验即 可终止。实验温度降至室温，卸掉围压，排掉扩散室气体，实验结束。 4