ICS75.020 ST E13 备案号：57637—2017 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5668—2016 代替SY/T56681995 钻并液用页岩抑制剂 腐植酸钾（KAHm） Shaleinhibitorusedindrillingfluids-Potassiumhumate(KAHm） 2016-12-05发布 2017-05-01实施 国家能源局 发布 SY/T5668—2016 目 次 前言： II 1 范围 规范性引用文件 2 3 技术要求 4 试验方法 精度要求 5 6 检验规则 6 7 标志、包装、贮存和运输 8 安全环保要求 SY/T5668—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起 草。 本标准代替SYT5668—1995《钻井液用页岩抑制剂KAHm》，与SY/T5668—1995相比，主要 技术变化如下： 标准名称更改为《钻井液用页岩抑制剂腐植酸钾（KAHm）》； 修改了细度（筛孔0.90mm通过量）的试验方法和技术要求（见4.3.1和表1）： 修改了水不溶物的试验方法（见4.3.2）： 修改了水分的技术要求（见表1）； 修改了pH值的试验方法，由pH试纸测定改为酸度计测定（见4.3.4）； 增加了腐植酸含量、钾离子含量两项技术要求及试验方法（见4.3.5，4.3.6和表1）； 低率”，修改了试验方法和技术要求（见4.3.8和表1） 修改了“精度要求”（见第5章）， 增加了“安全环保要求”（见第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中石化胜利石油工程有限公司钻井工艺研究院，中国石油集团渤海钻探工程有 限公司泥浆技术服务分公司、中石化胜利石油工程有限公司钻井工程技术公司。 本标准主要起草人：周晓蓄、经淑惠、王传富、杨俊贞、严波、王爱国、李萌、夏哗、李卉、王 俊涛、刘洪辉、黄志远、王玉磊。 本标准代替了SY/T5668—1995： SYT5668一1995的历次版本发布情况为： -SY/T5668—1993。 II SY/T5668—2016 钻井液用页岩抑制剂 腐植酸钾 (KAHm) 1 范围 本标准规定了钻井液用页岩抑制剂腐植酸钾（KAHm）的技术要求、试验方法、精度要求、检验 规则、标志、包装、贮存、运输及安全环保要求。 本标准适用于钻井液用页岩抑制剂腐植酸钾（KAHm）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16783.1 石油天然气工业钻井液现场测试 第1部分：水基钻井液 SY/T5490-2016 钻井液试验用土 SY/T5677 钻井液用滤纸 SY/T5814 钻井液用腐植酸类处理剂中腐植酸含量的测定 3 技术要求 钻井液用页岩抑制剂腐植酸钾（KAHm）应符合表1中所规定的技术要求。 表1钻井液用页岩抑制剂腐植酸钾（KAHm）的技术要求 项 月 指 标 细度（筛孔0.90mm通过量） 100%通过 水不溶物，% ≤18.0 水分，% ≤15.0 pH值 9.0~11.0 腐植酸含量，% ≥45.0 钾离子含量，% > 5.0 岩心线胀降低率，% >60.0 API滤失最降低率，% >45.0 表观黏度降低率，% >50.0 - SY/T56682016 4试验方法 4.11 仪器与设备 试验用仪器与设备包括： a）标准筛：筛孔孔径0.90mm。 b）标准振筛机：振动频率1400r/min，振幅0mm~3mm。 c）电子天平：感量0.1g，0.01g，0.1mg。 d）数显恒温多功能磁力搅拌器：HJ-4A型或等效产品。 e）八平面型磁力搅拌子：直径8mm，长度25mm。 f）离心机：转速（0~4000）r/min（配备50m g）恒温干燥箱：控温范围（50~200）℃，精 h）酸度计：测量范围（0.00~14.00）pH值。 i）马弗炉：最高温度1000℃，精度+10℃。 i）页岩膨胀测试仪：NP-01型或等效产品（岩心制取机压力表精度0.5MPa）。 k）高速搅拌器：GJSSB12K型或等效产品，负载转速11000r/min土300r/min。 1）旋转黏度计：Fann-35型或等效产品。 m）钻井液滤失仪：ZNS-1型或等效产品。 n）滤纸：符合SY/T5677的技术要求。 o）秒表：分度值0.1s。 p）称量瓶：$50mm×30mm q）酸式滴定管：25mL。 r）容量瓶：100mL，1000ml s）烧杯：100mL，200mL， 4.2试剂与材料 试验用试剂与材料包括： a）蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的要求 b）钻井液试验配浆用膨润土：符合SY/T5490 要求。 c）钻井液膨胀试验用膨润土：符合SY/T5490 要求。 d）无水碳酸钠：分析纯。 e）氢氧化铝粉末：分析纯。 f）盐酸标准溶液：0.1mol/L（按GB/T601配制 g）氢氧化钠溶液（20%）：称取20g（称准至0.1g）氢氧化钠（分析纯）溶于100mL蒸馏水中。 h）氯化钾标准溶液：称取经450℃灼烧后的优级纯氯化钾4.8g（称准至0.1mg），溶于1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 i）四苯硼钠溶液：称取20g（称准至0.1g）四苯硼钠试剂（分析纯）溶于800mL蒸馏水中，加 人20g（称准至0.1g）氢氧化铝粉末搅拌10min，滤去沉淀物至溶液清亮为止，将此溶液转移 至1000mL容量瓶中，加人2mL20%氢氧化钠溶液，稀释至刻度，摇匀，静置24h（此溶液 保存于聚乙烯塑料瓶中）。 j）十六烷基三甲基溴化铵溶液：称取十六烷基三甲基溴化铵试剂（分析纯）12.5g（称准至 0.1mg），溶于500mL蒸馏水中，加入100mL无水乙醇（分析纯），充分搅拌后，将溶液转移 至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，静置24h。 2 SY/T5668—2016 k）达且黄指示剂：称取0.08g（称准至0.01g）达旦黄指示剂（分析纯）溶于100mL蒸馏水中。 4.3试验程序 4.3.1细度 称取试样50.0g（称准至0.1g），放人孔径0.90mm标准筛中，置于振筛机上，振动5min。观察标 准筛中有无残留物。 4.3.2水不溶物 4.3.2.1 测试步骤 称取试样约2g（称准至0.1mg），置于200mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，将烧杯置于数显恒 温多功能磁力搅拌器上，在（80±2）C、搅拌速度400r/min条件下加热30min。待烧杯冷却至室温， 将溶液分次转移至预先在（105±3）C干燥2h已知质量的离心管中，在3500r/min下离心5min，用 洁净干燥的胶头滴管小心吸出上部清液，然后将烧杯中残渣全部转移至离心管中，残渣用蒸馏水洗 涤、离心，重复离心至上部清液基本无色。将离心管放入干燥箱中，在（105土3）℃下干燥4h，取 出放入干燥器中，冷却至室温，称量。 4.3.2.2计算 按公式（1）计算水不盗物： (1) m 式中： W一水不溶物，用百分数表示： 烘干后离心管和残渣质量， 单位为克（g）： m 离心管质量，单位为克（g）： m 试样质量，单位为克（g）。 m 4.3.3水分 4.3.3.1 测试步骤 用预先在（105±3）干燥2h已知质量的称量瓶，称取试样约1g（称准至0.1mg）：将称量瓶置 于（105土3）℃的恒温干燥箱中，干燥2h，取出称量瓶放人干燥器中，冷却至室温，称量。 4.3.3.2计算 按公式（2）计算水分： (2) m,-ms 式中： W一一水分，用百分数表示： 一烘干前称量瓶和试样质量，单位为克（g）： 3 SY/T5668—2016 m—烘干后称量瓶和试样质量，单位为克（g）： m 称量瓶质量，单位为克（g）。 4.3.4pH值 称取试样1.0g（称准至0.1g）在室温下溶于50mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌溶解30min，然 后用酸度计测定溶液pH值。 4.3.5 腐植酸含量 按SYT5814的规定执行。 4.3.6钾离子含量 4.3.6.1 四苯硼钠对钾离子滴定度 用移液管移取氯化钾标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入20mL四苯硼钠溶液、2mL20% 氢氧化钠溶液、5mL36%甲醛溶液，稀释至刻度，摇匀，放置15min后过滤。 用移液管移取上述滤液50mL于250mL锥形瓶中，加7~8滴达旦黄指示剂，用十六烷基三甲 基漠化铵滴定至溶液由黄变粉红即可，记下消耗十六烷基三甲基溴化铵的毫升数V。 用移液管移取四苯硼钠溶液5mL于250mL锥形瓶中，加2mL20%氢氧化钠溶液、5mL36%甲 醛溶液，放置2min，加7～8滴达旦黄指示剂，用十六烷基三甲基溴化铵滴定至溶液由黄变粉红即 可，记下消耗十六烷基三甲基溴化铵的毫升数V。。 按公式（3）计算四苯硼钠对钾离子的滴定度： 10m.×39.10/74.55 T= (3) [20-（2V,×5/V]×1000 式中： T—一四苯硼钠对钾离子的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）： 称取氯化钾的质量，单位为克（g）： 39.10 钾离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 74.55 氯化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）： 移取氟化钾标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）： 20 移取四苯硼钠溶液