ICS75-010 E 11 备案号：53377—2016 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5395—2016 代替SY/T5395—1991 黏土阳离子交换容量及 盐基分量测定方法 Determination method for clay cation exchange capacity andbasecomponent 2016-01-07发布 2016-06一01实施 国家能源局 发布 SY/T5395—2016 目 次 前言 范围 规范性引用文件 3 术语和定义 原理 4 仪器设备 5 试剂与材料 6 实验准备 7 阳离子交换容量的测定 9 盐基分量测定 10 计算 11 质量控制· 12 实验报告 附录A（资料性附录） 阳离子交换容量及盐基分量检测报告封面及首页格式 附录B（资料性附录） 阳离子交换容量及盐基分量检测报告格式 参考文献 SY/T5395—2016 前 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出规则编写。 本标准代替SY/T5395-1991《黏土阳离子交换容量及盐基分量测定方法》。与SY/T5395- 1991相比，主要技术内容变化如下： 明确了原理（见第4章，1991年版的第2章）； 一增加了前言、目次、规范性引用文件、参考文献、检测报告封面格式、首页格式、检测报告 格式（见第2章和附录）； 一增加实验样品的采集与处理方法，明确了技术要求（见7.1)； 增加了仪器设备和实验试剂的技术参数要求（见第5章和6.1）； 一完善了实验所需溶液的配制方法及要求（见7.2，1991年版的3.2）； 增加了钾、钙、钠、镁等盐基分量的测定方法ICP法（见9.1.2)； 修改了SY/T5395-1991中实验用水的要求（见6.1，1991年版的第3章）； 修改了SY/T5395一1991中对阳离子交换过程的技术要求（见8.3.1，1991年版的6.2）； 修改了SY/T5395一1991中对测定结果质量控制的要求（见第11章，1991年版的第10 章)。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油辽河油田分公司勘探开发研究院、中海油能源发展钻采工程研究院、 中国石化华北分公司实验中心、中国石化股份胜利油田分公司地质科学研究院。 本标准主要起草人：刘其成、李亚文、王辉、张宏、丁玉娟、张铜耀、何伟、卢方、赵丽辉、王 喆、徐銘梓、毕婉婷、罗志刚、孙春辉、卢永霞、梁玉梅。 本标准代替了SY/T5359—1991。 SY/T5395—2016 黏土阳离子交换容量及盐基分量测定方法 1范围 本标准规定了黏土阳离子交换容量、盐基分量的测定方法。 本标准适用于地层中黏土矿物的阳离子交换容量及盐基分量测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订版）适用于本文件。 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 SY/T5336—2006 岩心分析方法 SY/T6404—1999 沉积岩中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 阳离子交换容量 cationexchangecapacity 黏土矿物中的阳离子与外来流体中的阳离子进行交换，被交换的阳离子总量。 3. 2 盐基分量 basecomponent 黏土矿物被交换出来的各种阳离子的含量，主要包括钾、钠、钙、镁、铝。 3. 3 盐基总量 basetotal 黏土矿物中被交换出来的盐基分量之和。 4原理 阳离子交换是黏土矿物的一种特性，有水存在时，晶层表面的阳离子被溶液中存在的其他阳离子 交换，不同的黏土矿物其阳离子交换量也不同。黏土矿物中可以交换的钾、钠、钙、镁等阳离子与交 换液中的铵离子进行交换，再用置换液置换出黏土矿物中被交换的铵离子，通过测定被置换出来的铵 离子含量，可得到黏土阳离子交换容量。通过测定交换液中钾、钠、钙、镁等阳离子的含量，可得到 盐基分量和盐基总量。 1 SY/T5395—2016 仪器设备 5 仪器设备如下： a) 原子吸收分光光度计，波长范围：190nm～900nm。 b) 紫外可见分光光度计，波长范围：190nm～1100nm。 c) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率0.01mg/L。 d) 离心机，最高转速不低于4000r/min。 e) 研磨机，研磨头和研磨钵为玛瑙材质。 f) 酸度计，级别0.01级。 g) 电子天平，感量0.1mg。 h) 恒温干燥箱，控温范围不低于120℃，控温精度±1℃。 试剂与材料 6 试剂 6.1 试剂如下： a) 实验用水，符合GB/T6682一2008中二级水规格。 b) 氯化铵，分析纯。 c) 氯化钙，分析纯。 d) 氯化钾，分析纯。 e) 氯化钠，分析纯。 f) 氯化锶，分析纯。 g) 碘化钾，分析纯。 h) 碘化汞，分析纯。 i) 氧化镁，分析纯。 j) 氢氧化钠，分析纯。 k) 溴代十六烷基吡啶，分析纯。 1) 酚酞，指示剂。 m) 邻菲啰啉，分析纯。 n) 六次甲基四胺，分析纯。 o) 抗坏血酸，分析纯。 p) 铬天青S，分析纯。 氨水，分析纯。 (b r) 盐酸，分析纯。 s) 无水乙醇，分析纯。 t) 钾、钙、钠、镁、铝、氨离子标准溶液，光谱纯。 6.2材料 材料包括烧杯、容量瓶、离心筒、量筒、漏斗、滴定管等。 2 SY/T5395—2016 7 实验准备 7.1 样品的采集与处理 7.1.1样品的采集 选取具有代表性的样品，泥页岩样品不少于20g，砂岩等其他岩性样品不少于50g，采得的样品 标明层位、井号、井深和采样时间等信息。 7.1.2样品的处理 7.1.2.1洗油 按SY/T5336—2006中3.6的规定执行。 7.1.2.2研磨 将洗油烘干后的样品用研磨机磨细，全部过孔径为0.250mm的标准筛。 7.1.2.3烘干 按照SY/T5336一2006中3.7的规定执行，烘干后的样品放置于干燥器内待测。 7.2 溶液的配制 7.2.10.2%铬天青S溶液 称取铬天青S置于烧杯中，加人无水乙醇完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.20.4%溴代十六烷基吡啶溶液 称取溴代十六烷基吡啶置于烧杯中，加入无水乙醇完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.31%邻菲啰啉溶液 称取邻菲啰啉置于烧杯中，加人无水乙醇完全溶解，滴加1：1盐酸溶液，保证溶液呈酸性，移 至容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.413%六次甲基四胺溶液 称取六次甲基四胺置于烧杯中，加水至完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.510%氯化溶液 称取氯化锶置于烧杯中，加水至完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 7.2.60.2%抗坏血酸溶液 称取抗坏血酸置于烧杯中，加入水至完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀，保存于棕色 瓶内。 7.2.70.5mol/L氯化钾溶液 称取氯化钾于烧杯中，加入水至完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀。 SY/T5395—2016 7.2.830%氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠于塑料烧杯中，加入水至完全溶解，移至容量瓶中，用水定容，摇匀，存放到塑料 瓶中。 7.2.9盐酸溶液 用盐酸和水配制体积比为1：1的盐酸溶液。 7.2.10 氨水溶液 用氨水和水配制体积比为1：1的氨水溶液。 7.2.11乙醇溶液 将无水乙醇和水混合，分别配制体积比为50%，90%，95%的乙醇溶液。 7.2.12 碱性交换液 称取26.8g氯化铵置于1000mL烧杯中，加入150mL水，溶解后加人95%无水乙醇790mL，搅 拌摇匀，再用体积比为1：1氨水或盐酸调pH值为8.3，然后移至1000mL容量瓶中，用水定容， 摇匀。 7.2.13中性交换液 称取26.8g氯化铵置于1000mL烧杯中，加入150mL水，溶解后加入95%无水乙醇790mL，搅 拌摇匀，移至1000mL容量瓶中，用水定容，摇勾。 7.2.14 奈斯特指示剂 称取10g碘化汞和7g碘化钾置于玛瑙研钵中，加入少量水研磨成糊状，再加水直至全部溶解后， 用水冲洗入小烧杯中，在不断搅拌下加人50mL30%氢氧化钠溶液，最后全部移至100mL容量瓶中， 用水定容，摇勾，置于暗处3d，待溶液澄清，将上部清液移至棕色瓶中，置于暗处。 7.2.15钾、钠、钙、镁混合标准工作液 采用各元素标准溶液配制成钾离子25mg/L、钠离子10mg/L、钙离子10mg/L、镁离子5mg/L 的混合标准工作液。 7.2.16 铝标准工作液 采用铝元素标准溶液配制成100mg/L铝离子标准工作液。 7.2.17铵离子标准工作液 采用铵离子标准溶液配制成10mg/L铵离子标准工作液。 7.2.180.1%酚酥溶液 称取酚酞溶解在100mL90%的乙醇溶液中。 7.2.19 氢氧化钠标准溶液 按照GB/T601—2002中4.1规定的方法，配制成0.01mol/L氢氧化钠标准溶液。 4