ICS75.020 SY E 20 备案号：57587—2017 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 0546—2016 代替SY/T0546—1996 腐蚀产物的采集与鉴定技术规范 Specification for collecting and identifying of corrosion products 2016-12-05发布 2017一05-01实施 国家能源局 发布 SY/T0546—2016 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 3 腐蚀产物样品的采集 4 5腐蚀部件及腐蚀产物样品的贮运 6 腐蚀产物的分析与鉴定 3 7 记录与保存报告 健康、安全和环境保护 8 6 附录A（规范性附录） 细菌检查方法 SY/T0546-2016 前言 本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起 草。 本标准代替SY/T0546—1996《腐蚀产物的采集与鉴定》，与SY/T0546—1996相比，主要变化如 下： 标准中文名称改为《腐蚀产物的采集与鉴定技术规范》，英文名称改为“Specificationfor collecting and identifying of corrosion products” 补充“规范性引用文件”与“术语和定义”； 集”，增加了“采集前的准备”，完善了腐蚀样品的采集； -将原标准分析和鉴定方法的结构修改调整为按腐蚀产物的物相分析、形貌、元素价态、化合 物结构分析、官能团分析、元素种类、含量与分布分析编写； 增加了“记录与保存报告” 增加了“健康、安全和环境保护”； 将原附录A改为细菌检查方法，并补充相关内容。 本标准由石油工程建设专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中石化中原石油工程设计有限公司。 本标准参加起草单位：华中科技大学。 本标准主要起草人：刘学勤、肖丁铭、高继峰、邱于兵、郭正敏、董泽华、李锐、张雅洁、薛伟、 肖、祁会芳。 II SY/T0546—2016 腐蚀产物的采集与鉴定技术规范 1范围 本标准规定了金属腐蚀产物试样的采集、贮运和鉴定的基本方法。 本标准适用于石油天然气行业金属腐蚀产物的采集与鉴定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6040—2002红外光谱分析方法通则 GB/T6730—2014 铁矿石 GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T17359—2012 微束分析能谱法定量分析 GB/T21186—2007 傅立叶变换红外光谱仪 GB/T23942—2009 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T24231—2009 铬矿石镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁和镍含量的测定波长色散 X射线荧光光谱法 GB/T27761-2011 热重分析仪失重和剩余量的试验方法 GB/T30704—2014 表面化学分析X射线光电子能谱分析指南 JB/T9400—2010 X射线衍射仪技术条件 JB/T10077--1999 金相显微镜 JB/T11145—2011 X射线荧光光谱仪 JY/T010—1996 分析型扫描电子显微镜方法通则 JY/T011—1996 透射电子显微镜方法通则 QB/T3817—2009 轻工产品金属镀层和化学处理层的厚度测试方法金相显微镜法 SN/T2718-—2010 不锈钢化学成分测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 SY/T5163—-2010 沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X衍射分析方法 YB/T140—2009 钢渣化学分析方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 腐蚀corrosion 金属与环境的物理一化学相互作用，使金属环境及其构成的技术体系功能受到损伤。 1 SY/T0546—2016 3.2 腐蚀产物 corrosionproducts 由腐蚀过程生成的产物，包括腐蚀过程中发生化学或电化学反应时，在金属表面直接生成的产 物，以及在金属表面的腐蚀介质中发生次生反应间接生成的产物。 3.3 细菌腐蚀 bacterial corrosion 由细菌生命活动影响金属腐蚀的现象。 4腐蚀产物样品的采集 4.1采集前的准备 4.1.1主要检查及采集工具 主要检查及采集工具包括： a）放大镜：放大倍率不小于10倍。 b）相机：像素大于800万。 c）厚度测量工具：精度±0.05mm。 d）精密pH试纸：0.1pH单位。 e）非金属铲、小勺、螺丝刀、钢锯条、镊子、毛刷等。 4.1.2容器 容器的选择应确保不改变腐蚀产物的性质，包括但不限于带有刻度的广口玻璃瓶、塑料瓶、玻璃 干燥器等。 4.1.3样品标签 标签栏目应包括取样部位的名称、位置、取样日期、取样人等。 4.1.4原始资料的收集 原始资料的收集应包括但不限于腐蚀部件（或部位）的名称、材质、使用地点、使用日期、以往 腐蚀的记录，部件中与腐蚀有关的金属和非金属材质等。 4.2现场检查与记录 4.2.1表观检查与记录 4.2.1.1 应用放大镜进行目视检查。 4.2.1.2 检查腐蚀区域和腐蚀产物，记录颜色、形态、侵蚀的程度和其他有关的数据。 4.2.2照相 4.2.2.1 宜在除去腐蚀产物前后，对腐蚀区域照相。应画示意图，标明照片上显示的有关材料、部件 名称、编号和部件特征。 4.2.2.2 2在防爆区域照相时，不得使用非防爆照相器材。 2 SY/T0546—-2016 4.2.3 细菌检查 4.2.3.1 宜进行细菌检查。 4.2.3.2 2细菌检查方法按附录A执行。 4.2.4 pH值测试 4.2.4.1 应测定腐蚀区域内的液体的酸碱度。 4.2.4.2 酸碱度测试应用pH试纸测定。 4.3采集 4.3.1腐蚀部件的采集 4.3.1.1 1采集部位应根据金属材料腐蚀的实际情况和服役工况进行确定。 4.3.1.2采集部位宜选择腐蚀产物较多的位置，采集的方式可采用拆卸或切割。拆卸或切割时应采取 防止腐蚀产物脱落和污染的措施。 4.3.2腐蚀产物样品的采集 4.3.2.1腐蚀产物样品宜采用人工刮取采集。当腐蚀产物不易刮取时，可将切割的腐蚀部位基体用车 床减薄，置于台钳上挤压弯曲，采集从金属表面上脱落的腐蚀产物。 4.3.2.2取样时应保持腐蚀产物样品形态不被破坏。当腐蚀产物上有附着物时，宜除去附着物。 4.3.2.3腐蚀产物的颜色、外观等不同时，应分别采样，并应用表观检查、照相及绘图等方法加以描述。 4.3.2.4当腐蚀产物取自有氧环境时，干性腐蚀产物样品宜直接放人容器内；湿性腐蚀产物采样后， 还应同时采集环境介质，并将腐蚀产物置于环境介质中保存。 常压氮气或其他惰性气体的容器中，或将样品充满容器；湿性腐蚀产物样品应置于充满环境介质的容 器中保存。 4.3.2.6获得的腐蚀产物样品应装入专用的容器中密封存放并粘贴标签，并按标签要求填写相关信 息。 4.3.2.7 腐蚀产物的采集量应满足分析与鉴定的要求，质量宜大于8g。 4.3.2.8采集部位类似时，可以多点采集等量的单个试样，制备混合平均样。对同一部位，如果腐蚀 产物的颜色、疏松程度明显不同，不能采集混合试样，应分别采集单个试样。 5腐蚀部件及腐蚀产物样品的贮运 5.1·腐蚀部件运输时，应避免腐蚀产物脱落和部件污染。 5.2腐蚀产物样品运输时，应对容器采取固定和减震措施。 5.3腐蚀产物样品贮存时，应避免受外界光线、温度、辐射等因素影响。 6腐蚀产物的分析与鉴定 6.1物相分析 6.1.1固体腐蚀产物的物相分析宜包括确定元素化合物与晶体结构，可采用X一射线衍射法（XRD)。 3 SY/T0546—2016 6.1.2采用丙酮、乙醇或者其他不与腐蚀产物发生反应的有机溶剂对固体腐蚀产物进行浸泡清洗，清 除腐蚀产物表面附着的杂质，清洗后的腐蚀产物应采用冷风干燥的方式去除有机物及水分，干燥过程 中应充入氮气等情性气体。 6.1.3面积超过2cm²的块状固体样品可直接采用X一射线衍射仪进行分析；面积小于2cm²的块状固 体样品和疏松样品，宜置于玛瑙研钵中研碎至粉末粒径小于20uμm，再对样品粉末进行分析鉴定，样 品量宜大于500mg。 6.1.4进行X-射线衍射分析所采用的分析仪器应符合JB/T9400一2010的要求。 6.1.5腐蚀产物样品采用X一射线衍射分析后，获得的分析结果应包括样品中的化合物、晶体结构、 结晶度和相含量等信息，分析及数据处理方法应符合SY/T5163一2010的要求。 6.2形貌 6.2.1腐蚀产物的形貌可采用光学显微镜法或电子显微镜法。 6.2.2腐蚀产物一基体截面的样品宜采用冷镶法对样品进行预处理，避免腐蚀产物与基体脱离，然后 对腐蚀产物一基体截面进行抛光处理，再采用金相显微镜对其横截面进行观测。所用样品为附着有腐 蚀产物的块状固体样品，清洗方法应符合6.1.2的规定。镶嵌方法及检测方法符合QB/T3817一2009 的要求。 6.2.3金相分析所采用的金相显微镜应符合JB/T10077—1999的要求。 6.2.4腐蚀产物一基体截面采用金相分析，获得的结果应包括但不限于界面处基体的晶粒尺寸、缺陷 类型和缺陷形貌。 6.2.5颗粒显微形貌的腐蚀产物样品宜采用扫描电子显微镜进行分析。腐蚀产物样品宜保持原貌，样品 量宜大于100mg，如样品外形过大，宜切割至体积50cm3以下，样品清洗方法应符合6.1.2的规定。 6.2.6扫描电子显微分析采用的仪器及操作应符