ICS 71.100.01;87.060.10 G56 备案号： HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5695—2020 3,4,5-三氟溴苯 3,4,5-trifluorobromobenzene （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXXX 1/XX 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江林江化工股份有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳沈化院测试技 术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心， 本标准主要起草人：赵志敏、易苗、梁沛基、薛岩、尹新、谈成、杨江宇、王明、季浩。 I xxxX—xxxxX 1/XX 3,4,5-三氟溴苯 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了3，4,5-三氟溴苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于3，4,5-三氟溴苯产品的质量控制。 结构式： Br 分子式：C6H2BrF3 相对分子质量：210.98（按2015年国际相对原子质量） CAS No:138526-69-9 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008，ISO780：1997，MOD） GB/T 2386-2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 66802003 液体化工产品采样通则 GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268-2012危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 3化学品安全技术说明书内容和项目顺序 1 XXXXXXXXX 1/XX 3 要求 3,4,5-三氟溴苯的质量要求应符合表1的规定。 表13,4,5-三氟溴苯的质量要求 序号 项目 指 标 试验方法章条号 外观 无色透明液体 6. 2 3,4,5-三氟溴苯的纯度/% ≥99. 50 6. 3 异构体的含量/% ≤0.10 6. 3 3 最大单一有机杂质含量/% ≤0.10 6. 3 5 水分的质量分数/% ≤0. 03 6. 4 4安全信息 4.1安全要求 根据GB12268-2012，3,4,5-三氟溴苯为第3类易燃液体，危险品编号为UN：1993，使用及搬运时 应严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。 5采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6 的规定，采样管应符合GB/T6680-2003中6.2的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质 落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的 样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好避光的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、 批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比 较法进行。 6.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.33，4,5-三氟溴苯的纯度及其有机杂质含量的测定 2 xX/T xxxxxxxxx 6. 3. 1 测定原理 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，分离3，4，5-三氟溴苯及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器 （FID）检测，采用峰面积归一化法定量。 6.3.2仪器设备 6.3.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722-2006中6.4.2的规定，稳定性应符合GB/T 9722-2006中6.3的规定。 6.3.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.3.2.3毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相：（14%氰丙基苯基）-甲基聚 硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.2.4微量注射器或自动进样器。 6.3.2.5色谱工作站或积分仪。 6.3.3色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气(氢气）流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 补偿气 氮气 补偿气流量/(mL/min) 20 分流比 60 : 1 进样量/μL 0.2 柱温（程序升温） 初始温度为60℃，保持5min，以10℃/min升温至200℃，保持10min。 6.3.4测定步骤 开机预热，待仪器运行稳定后，进试样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.5结果计算 3，4,5-三氟溴苯的纯度及有机杂质含量以W,计，按式（1）计算： W, = (1) EA 3 xx/T xxxxxxxxx 式中: A,—3,4,5-三氟溴苯及有机杂质的峰面积数值； ZA，一3,4,5-三氟溴苯及其各有机杂质的峰面积数值的总和； 计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。 6.3.6允许差 3，4，5-三氟漠苯两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，有机杂质含量两次平行测定结果 之差的绝对值应不大于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.7色谱图 3，4，5-三氟溴苯的气相色谱示意图见图1。 4 6 2 0 2.5 5 7.5 10 12.5 时间/min 说明： 一三氟苯； 2 一二氟溴苯： 3——二氟溴苯； 4—3,4,5-三氟溴苯； 5- —3，4,5-三氟溴苯的异构体； 未知物。 6- 图13,4,5-三氟溴苯气相色谱示意图 6.4水分质量分数的测定 4 xxxX—xxxxX 1/XX 按照GB/T2386-2014中3.4的规定进行测定。 称取试样量约2.0g，用三氯甲烷和甲醇按体积比为3:1配制的混合溶剂溶解， 水分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.01%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果， 7检验规则 7.1检验分类 本标准第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。 7.2出厂检验 3，4，5-三氟溴苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 所有出厂的3，4,5-三氟溴苯均符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格 标志、标签、包装、运输、存 8.1标志 3，4,5-三氟溴苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标 志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； 生产日期； c） (P 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量； f) 警示标志（易燃性液体）。 8.2标签 3,4,5-三氟溴苯产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 标签的编写应符合GB15258的规定。 8.3包装 3，4，5-三氟溴苯用铁塑复合桶包装，并密封。每桶净含量250kg土2.5kg。其他包装可与用户协商确 定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输 5