ICS 71.100.01; 87.060.10 HG G56 备案号：56339—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5139--2016 丙酮 Acetoxime 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5139—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量 监督检验中心。 本标准主要起草人：马亚明、蒲爱军、周淑章、王晓永、段云凤、罗署、沈日炯。 (3) HG/T5139—2016 丙酮 1范围 本标准规定了丙酮的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于丙酮产品的质量控制。 结构式： HO H,C CH, 分子式：CH7NO 相对分子量：73.09（按2013年国际相对原子质量） CASRV:127-06-0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T605—2006 化学试剂色度测定通用方法 GB/T2386-—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678一2003化T.产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722--2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3要求 丙酮的质量要求应符合表1的规定。 表1 丙酮的质量要求 指 标 试验方法 项 目 优等品 章条号 合格品 (1) 外观 白色品体 白色或类白色晶体 5. 3 (2) 丙開纯度/% ≥99.80 ≥99.50 5. 4 (3) 水分的质基分数/% ≤0. 20 5. 5 (4) 灰分的质量分数/% ≤0. 02 0°0> 5. 6 (5) 甲苯色度/Hazen单位 ≤20 5. 7 (5) HG/T 5139—2016 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三 部分的样品，所采样品总量不应少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密 封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检 验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1警告 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5. 2 2一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修 约值比较法进行。 5.3外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.4丙酮纯度的测定 5.4.1方法原理 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离丙嗣及有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测， 采用峰面积叫一化法测定丙酮纯度。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4.2的规定。 5.4.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 5.4.2.3毛细管色谱柱：内径0.32mm、长50m，膜厚0.5μm，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷 如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 5.4.2.4微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5色谱T.作站或积分仪。 5.4.3试剂和溶液 无水乙醇。 5.4.4色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。 2 (6) HG/T5139—2016 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 200 汽化室温度/℃ 180 燃烧气（氢气）流/（mL/min） 30 助燃气（空气）流基/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流盘/（mL/min） 20 分流比 50 : 1 柱温程序 80℃保持5min，25℃/min升温至180℃，保持3min 进样量/μL 0. 2 定域方法 锋面积归一化法 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.4.5试样溶液配制 称取约1g（精确至0.01g）试样于10mL容量瓶中，加入无水乙醇溶解、定容。超声助溶，摇 匀、备用。 5.4.6测定步骤 开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果 处理。 5.4.7结果计算 丙酮纯度以w计，按公式（1）计算： A ×100% w= (1) ZA: 式中： A一丙酮的峰面积； ZA；—丙嗣及各有机杂质的峰面积总和。 计算结果保留到小数点后2位。 5.4.8允许差 丙嗣纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值为测定结果。 5.4.9色谱图 色谱图见图1。 (7) HG/T5139—-2016 44 2 8 10 时间/min 说明： 1 济剂； 2 丙翻； 3 术知物； 4 未知物。 图1丙酮色谱图 5. 5 5水分的质量分数的测定 5.5.1测定步骤 按GB/T2386--2014中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”规定的方法进行。称样量为 1.0g~1.5g（精确至0.0001g），溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合液。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.5.2允许差 水分的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定 结果。 5.6灰分的质量分数的测定 5.6.1测定步骤 按GB/T21876的规定进行。称取试样质量2.0g～3.0g（精确至0.0001g），灼烧温度为 650℃士25℃。灼烧至恒量。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.6.2允许差 灰分的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于测定结果算术平均值的20%，取其算 术平均值作为测定结果。 5.7甲苯色度的测定 按GB/T605一2006的规定进行。称取5g（精确至0.001g）丙嗣试样，置于50mL干燥、清 洁的比色管中，加人甲苯至50mL，盖紧瓶塞，振荡至试样完全溶解，静置20min，在白色背景下， 沿比色管轴线方向用目测法与同体积的标准溶液比较。 4 (8)