ICS 65.100.20 G 25 HG 备案号：51366—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5131—2016 二氯吡啶酸水剂 Clopyralid aqueous solution 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5131—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：四川利尔作物科学有限公司、浙江埃森化学有限公司、河北万全力华化工 有限责任公司、永农生物科学有限公司、江苏维尤纳特精细化工有限公司。 本标准主要起草人：李秀杰、马亚光、杨闻翰、刘惠华、李惠跃、丁满忠、吴克孟、袁欣、白 珂珂。 (13) HG/T5131—2016 二氯吡啶酸水剂 1范围 本标准规定了二氯吡啶酸水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由二氯吡啶酸原药、水及适宜的助剂组成的二氯吡啶酸水剂。 注：二氛吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825 农药悬浮率测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 GB/T28136—2011 农药水不溶物测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的二氯吡啶酸原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2技术指标 二氯吡啶酸水剂还应符合表1的要求。 (15) 1 HG/T5131—2016 表1二氯吡啶酸水剂控制项目指标 项 日 指 标 二氯吡啶酸质量分数/% 30. 0+1:3 水不溶物/% 0. 3 pH值范围 6.0~10.0 稀释稳定性（稀释20倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性每3个月至少测定一次 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3"修约值比较法”进行。 4. 2 2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于200mL。 4. 3 鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与二氯吡啶酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条 件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二氯吡啶酸的保留时间的相对差值应在1.5% 以内。 4. 4 二氯吡啶酸质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测 器，在波长280nm下对试样中的二氯吡啶酸进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 乙睛：色谱纯； 磷酸； 磷酸水溶液：水用磷酸调pH值至2.4； 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水； 二氯吡啶酸标样：已知质量分数，c≥99.0%。 2 (16) HG/T5131—2016 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl8填充物（或具有同等效果的色 谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙睛：磷酸水溶液）=30：70，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：280nm； 进样体积：5μL； 保留时间：二氯吡啶酸约5.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 典型的二氯吡啶酸水剂高效液相色谱图见图1。 说明： 二氟吡啶酸。 图1 二氯吡啶酸水剂高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）二氯吡啶酸标样于50mL容量瓶中，加入40ml流动相，超声波 (17) HG/T5131—2016 振荡6min，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇勾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g二氯吡啶酸的试样（精确至0.0001g）于50mlL容量瓶中，加人40ml流动相，超 声波振荡6min，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针二氯吡啶酸峰面积相 对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二氯吡啶酸峰面积分别进行平均。试样中二 氯吡啶酸质量分数按公式（1）计算： A2mw u1= Aim? 式中： 试样中二氯吡啶酸质量分数，以%表示； 标样中二氯吡啶酸质量分数，以%表示； w- 试样溶液中二氯吡啶酸峰面积的平均值； Al 标样溶液中二氯吡啶酸峰面积的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g）； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.4.5.5 允许差 二氯吡啶酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.7%，取其算术平均值作为测定结果。 4. 5 5水不溶物的测定 按GB/T28136—2011中3.3进行。 4.6 pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7 稀释稳定性试验 4.7.1试剂和仪器 标准硬水：p（Mg2++Ca²+）=342mg/L，按GB/T14825配制； 量筒：100mL； 恒温水浴：30℃土2℃； 移液管：5mL。 4.7.2试验步骤 用移液管吸取5mL试样，置于100ml量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放人 f (18) HG/T5131—2016 30℃土2℃的恒温水浴中，静置1h。稀释液均一、无析出物为合格。 4.8低温稳定性试验 合格。 4.9热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后，二氯吡啶酸质量分数应不低于热贮前的95%， 稀释稳定性仍应符合本标准要求。 4.10产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期 5.1标志、标签和包装 二氯吡啶酸水剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。 12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 5.2购运 二氯吡啶酸水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、 种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸人。 5.3安全 二氯吡啶酸为低毒除草剂。吞噬和吸人均有毒。使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂水 洗净。一旦误服，应立即送医院对症治疗。 5.4保证期 在规定的贮运条件下，二氯吡啶酸水剂的保证期从生产日期起为2年。 (19)