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ICS 65. 100. 20 HG G 25 备案号:56358~56359—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5124~5125—2016 乙氧氟草醚原药和乳油 (2016) 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 目 录 HG/T5124—2016 乙氧氟草醚原药 (1) HG/T5125—2016 乙氧氟草醚乳油 (15) ICS 65. 100. 20 G 25 HG 备案号:56358—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5124—2016 乙氧氟草醚原药 Oxyfluorfentechnicalmaterial 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5124—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草, 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位:上虞颖泰精细化工有限公司、池州飞昊达化工有限公司、江苏云帆化工有 限公司、南通嘉禾化工有限公司。 本标准主要起草人:李东、张雪冰、孙久社、徐海春、李佐水、鲁水平 HG/T 5124—2016 乙氧氟草醚原药 范围 本标准规定了乙氧氟草醚原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由乙氨氟草醚及其生产中产生的杂质组成的乙氧氟草醚原药。 注:乙氧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A, 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135—2011农药酸(碱)度测定方法指示剂法 要求 3.1外观 淡黄色至棕黄色固体。 3.2技术指标 乙氧氟草醚原药应符合表1的要求, 表1 乙氧氟草醚原药控制项目指标 项 目 指 标 乙氧氟草醛质量分数/% 97. 0 水分/% 0. 5 丙酮不溶物?/% 0. 2 酸度(以H,SO.计)/% 0. 2 ,正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次, (5) HG/T5124—2016 4试验方法 安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三 级水。检测结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605—2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽 样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 明显区别。乙氧氟草醚标样红外光谱图见图1。 3 600 3 200 2 800 2 400 2 000 1 200 000 T 波数/em 图1乙氧氟草醚标样红外光谱图 气相色谱法一 本鉴别试验可与乙氧氟草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中乙氧氟草醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 4.4乙氧氟草醚质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸双环已酯为内标,使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测 (6) HG/T 5124—2016 器对试样中的乙氧氟草醚进行气相色谱分离,以内标法定量。也可采用液相色谱法测定,色谱操作条 件参见附录B。 4.4.2试剂和溶液 三氯甲烷; 乙氧氟草醛标样:已知质量分数,w≥99.0%; 内标物:邻苯二甲酸双环己酯,应没有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取5.0g邻苯二甲酸双环己酯,置于500mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至 刻度,摇匀。 4.4.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合DB-5,膜厚0.25m(或具有同等效果 的色谱柱); 微量进样器:10gL。 4.4.4气相色谱操作条件 温度:色谱柱230℃,汽化室230℃,检测器室280℃; 气体流量:载气(N2)2.0mL/min,分流比30:1,氢气30mL/min,空气300mL/min; 进样量:1.0L, 保留时间:乙氧氟草醚约4.3min,内标物约8.8min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳 效果 典型的乙氧氟草醛原药与内标物气相色谱图见图2. 说明: 乙氧氨草醛; 一内标物。 图2乙氧氟草醚原药与内标物气相色谱图 4.4.5测定步 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0001g)乙氧氟草醚标样,置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加人10mL内 (7)

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