ICS 71. 100. 40 G 70 HG 备案号：56283—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5081—2016 纺织染整助剂 有机硅整理剂 硅含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries--Silicone finishing agent- Determination of silicon content 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 50812016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会 （SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江传化股份有限公司。 本标准主要起草人：陈海相、赵珊红、赵婷、赵梅、宁小玉、李文武、林型跑。 - HG/T5081-2016 纺织染整助剂 有机硅整理剂 硅含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准适用于有机硅整理剂产品中硅含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试样与氢氧化钠在高温下碱熔融分解，有机硅转变为可溶性硅酸盐，以水浸取熔融物，在蔽性溶 液中加人钼酸铵使形成硅钼络合离子，在草酸存在下硅钼络合离子被抗坏血酸还原成硅钼蓝，采用分 光光度计于波长810nm处测定硅含量。 4试剂和材料 4.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2盐酸溶液（1十1）：盐酸与水的体积比为1：1。 4.3钥酸铵［（NH）Mo7O24·4H2O］溶液：75g/L。 4.4草酸（H2C204·2H20）溶液：100g/L。 4.5L-抗坏血酸溶液：50g/L。 现配现用。 4.6硅标准储备溶液：此溶液1mL含1.0mgSi。 称取2.1394g优级纯二氧化硅（CAS号：7631-86-9。预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷 却至室温）于铂（5.2）中，加入5g碳酸钠，搅匀，上面再覆盖1g碳酸钠，在950℃熔融 20min。冷却，在聚四氟乙烯塑料烧杯（5.5）中用热水浸出。冷却，移人1000mL聚乙烯容量瓶 （5.6）中，用水稀释至刻度。有效期3个月。 4.7硅标准使用溶液：此溶液1mL含0.01mgSi。 移取0.5mL硅标准溶液（4.6）于50mL聚乙烯容量瓶（5.6）中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液用时现配。 1 HG/T5081-2016 5仪器和设备 5.1分光光度计：配备1cm光程的比色池。 5.2铂埚：10mL。 5.3镍埚：30mL。 5.4马弗炉：0℃～1500℃。 5.5聚四氟乙烯塑料烧杯：300mL。 5.6聚乙烯容量瓶：50mL，1000mL。 5.7分析天平：感量0.0001g。 6试样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.2mg）试样，置于镍埚（5.3）中，加人1.5g氢氧化钠颗粒，覆盖 埚底部。将埚放人马弗炉（5.4）中，先升温到100℃左右，加热45min，再升温到500℃，加热 熔融30min。取出埚，冷却至室温。将埚放人聚四氟乙烯塑料烧杯（5.5）中，用适量水浸取内 容物，待全部溶解后，用水冲洗3次～5次，然后将溶液移人1000mL聚乙烯容量瓶（5.6） 中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 7测定步骤 7.1标准曲线的绘制 精确移取硅标准使用溶液（4.7）0.0mL（参比）、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、 8.0mL，分别置于50mL聚乙烯容量瓶（5.6）中，用水稀释至约25mL。加人1mL盐酸溶液 （4.2），摇匀。加人2mL钼酸铵溶液（4.3），混匀，放置10min。加入1.5mL草酸溶液（4.4）和 6mL盐酸溶液（4.2），混匀。加人1mL抗坏血酸溶液（4.5），摇匀。用水稀释至刻度，放置30 min。用分光光度计（5.1）在波长810nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标、硅浓度（0.0mg/L、 0.2mg/1.、0.4mg/L、0.8mg/1.、1.2mg/L、1.6mg/1.）为横坐标，绘制标准曲线。 7.2测定 精确移取适量试样溶液，置于50mL聚乙烯容量瓶（5.6）中，用水稀释至约25mL。加人 1mL盐酸溶液（4.2），摇匀。加入2mL钼酸铵溶液（4.3），混匀，放置10min。加入1.5mL草 酸溶液（4.4）和6mL盐酸溶液（4.2），混匀。加人1mL抗坏血酸溶液（4.5），摇匀。用水稀释至 刻度，放置30min。用分光光度计（5.1）在波长810nm处测定吸光度，从本标准的7.1标准曲线 查得试样溶液的硅浓度c。 7.3结果计算 试样中的硅含量以质量分数w计，按公式（1）计算： X100% mV 式中： C--一试样溶液的硅浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； 称取的试样的质量的数值，单位为克（g）； 2 HG/T50812016 V-一移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值，按GB/T8170修约至小数点后2位为测定结果。 测定低限和精密度 8.1测定低限 本方法的测定低限为0.05%。 8.2精密度 在同一实验室、由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象进 行相互独立的测试，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。 9 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： 样品来源及描述； b) 本标准的编号； c) 与本标准的差异； (P 测试结果和表示方法； e) 试验日期。 . 3