ICS 65.080 G 21 HG 备案号：56410—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5045—2016 含腐植酸尿素 Urea containing humic acid 2017-04-01实施 2016-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5045—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。 本标准起草单位：上海化工研究院、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、瑞星集团股份 有限公司、河南心连心化肥有限公司、中盐安徽红四方股份有限公司、秦皇岛五弦维爱科技开发有限 公司、青岛海力源生物科技有限公司。 本标准主要起草人：赵秉强、商照聪、袁亮、沈兵、李伟、陈勇、刘兴旭、王志勇、田耀雄、岳 艳军、张守福。 (3) HG/T5045—2016 含腐植酸尿素 1范围 本标准规定了含腐植酸尿素的术语和定义，要求，试验方法，检验规则，标识以及包装、运输和 贮存。 本标准适用于将以腐植酸为主要原料生产的腐植酸增效液添加到尿素生产工艺中，通过尿素造粒 工艺技术制成的含腐植酸尿素。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2440尿素 GB/T2441.1 尿素的测定方法 第1部分：总氮含量 GB/T2441.3 尿素的测定方法 第3部分：水分卡尔·费休法 GB/T2441.7 尿素的测定方法 第7部分：粒度筛分法 GB/T2441.9 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB8569 固体化学肥料包装 GB18382 肥料标识、内容和要求 GB/T22924 复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定 HG/T2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 腐植酸humicacid 由动植物残体，主要是植物残体，经过微生物的分解和转化以及经地球物理、化学的一系列相互 作用，形成的一类富含羧基、酚羟基、甲氧基等含氧官能团的芳香族无定形高分子化合物的混合物。 3. 2 含腐植酸尿素 urea containing humic acid 将以腐植酸为主要原料制备的腐植酸增效液添加到尿素生产过程中，通过尿素造粒工艺技术制成 的一类尿素产品。与常规尿素相比，具有降低氨挥发损失的效果。 (5) 1 HG/T5045—2016 3. 3 氨挥发抑制率 ammoniavolatilizationinhibitionrate 表征含腐植酸尿素减少氨挥发损失的功能性指标。在脲酶（尿素酶）和氧化镁的作用下尿素分 解， 释放出的氨被硼酸溶液吸收，含腐植酸尿素与尿素消耗硫酸标准滴定溶液体积的差值与后者的比 值，以百分数表示。 4 要求 4. 1 外观 棕褐色或黑色颗粒状，无机械杂质。 4.2 技术指标 含腐植酸尿素应符合表1的要求。 表1 含腐植酸尿素的要求 项 日 要 求 总氮(V)的质量分数/% 45.0 腐植酸的质量分数/% 0. 12 氢挥发抑制率/% 5 缩二脉的质量分数/% 1.5 水分/% 1.0 亚甲基二脉（以HCH）计）的质量分数/% 0. 6 d0.85mm~2.80mm d1.18mm~3.35mm 粒度/% 90 d2.00mm~±.75mm d4.00mm~8.00mm 水分以生产企业山厂检验数据为准。 若尿素生产工艺中不加甲醛，可不做亚甲基二脉含量的测定。 b 只需符合4档中的任一档即可，包装标识中应标明粒径范用。 5 试验方法 本标准中所使用的水，在未说明规格时，其pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的三级水 规格：本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的标准滴定溶 液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时、均按HG/T2843配制。 5.1外观 目视法测定。 5. 2 总氮含量 按GB/T2441.1的规定执行。 2 (6) HG/T5045—2016 5.3 3腐植酸含量 5.3.1原理 在强酸性条件下，腐植酸将部分6价铬（Cr+6）还原成绿色的3价铬（Cr+3），用比色法测定3 价铬的吸光度。以葡萄糖标准溶液的碳氧化液为标准色阶（590nm），以尿素为对照，可计算出产品 中的腐植酸含量。 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1硫酸。 5.3.2.2有机碳标准溶液：c（C)=5g/L。 称取13.75g葡萄糖（CHi20，·H20)，分析纯），溶于水，定容至1L。 5.3.2.3 3重铬酸钾溶液：c KCr20,=0.8mol/L。 16 称取39.23g重铬酸钾，溶于800ml.水中，定容稀释至1L，贮于试剂瓶中备用。 5.3.3仪器 通常实验室仪器。 5.3.4分析步骤 5.3.4.1标准曲线的绘制 分别吸取有机碳标准溶液0.0ml、0.5mL、1.0ml、1.5mL、2.0mL、2.5mL，加入至 50ml试管中，加水补至2.5mL、相应的含碳量分别为0.0mg、2.5mg、5.0mg、7.5mg、 10.0mg、12.5mg。向试管中准确加人5.00ml重铬酸钾溶液，然后沿管壁缓慢加人8mL硫酸，避 免溅出，摇匀。将试管置于100℃土2℃恒温箱中，90min后将试管取出，放人冷水中冷却至室温， 将试管内液体全部转移至50ml容量瓶中，定容、摇匀。用1cm光径比色杯在590nm波长处测定 吸光度值，绘制标准曲线。 5.3.4.2腐植酸含量的测定 称取3.0000g~5.0000g试样（含腐植酸不超过20mg）于50ml试管中，加人2.5mL水，再 准确加人5.00mL重铬酸钾溶液，以下步骤同标准曲线，测定试样的吸光度值。同时，以尿素为对 照进行测定。 5.3.4.3含腐植酸尿素与尿素对照的测定值 含腐植酸尿素中腐植酸的测定值z1和尿素对照的测定值2，以质量分数计，数值以%表示， 分别按公式（1）和公式（2）计算： C1 1= X1.724×1.1×100 .......(l) mx1000 C2 5×1.724×1.1×100 ....... (2) 2= mx1000 式中： Ci一一由标准曲线查出的含腐植酸尿素含碳量的数值，单位为毫克（mg）； m1——含腐植酸尿素试样的质量的数值，单位为克（g)； (7) 3 HG/T5045—2016 C?一一由标准曲线查出的对照尿素含碳量的数值，单位为毫克（mg）； 对照尿素的质量的数值，单位为克（g）； m12- 1.724 有机碳换算为有机质的系数； 1. 1 氧化校正系数； 0001 毫克换算为克的系数。 5. 3. 4.4 含腐植酸尿素中腐植酸含量结果计算 含腐植酸尿素中腐植酸含量，以质量分数计，数值以%表示，按公式（3）计算： =w-2 (3) 式中： 含腐植酸尿素中腐植酸的测定值，以%表示； 对照尿素的测定值，以%表示。 计算结果表示到小数点后3位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.3.4.5允许差 平行测定结果的相对偏差不超过20%。 5.4氨挥发抑制率 5.4.1原理 含腐植酸尿素在尿素酶的作用下水解为铵态氮，在氧化镁存在的条件下含腐植酸尿素中的酰胺态 氮水解产生的铵态氮转化为氨释放出来，用硼酸溶液吸收释放出的氨，再用一定浓度的硫酸标准滴定 溶液滴定释放出的氨，以尿素为对照，根据消耗的硫酸标准滴定溶液的体积计算出氨挥发抑制率。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1氧化镁。 5.4.2.2尿素。 HzS).=0.01mol/L。 5.4.2.4尿素酶溶液。 称取0.100g尿素酶（活力约1U/mg），加入0.5mL水，用研钵研磨至糊状，全部转移至 250mlL容量瓶中，摇匀，存于4℃冰箱中，备用。 5.4.2.5硼酸溶液：2%。 5.4.2.6碱性胶液。 将40g阿拉伯胶和50mL水加人烧杯中，加热至70℃～80℃，搅拌溶解，冷却至室温后，加人 20ml.甘油和20mL饱和碳酸钾水溶液，搅匀，离心去除泡沫和不溶物，将清液贮存于玻璃瓶中， 备用。 5.4.2.7混合指示剂。 溶解0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于100ml乙醇（95%）中。 5.4.3仪器 5.4.3.1通常实验室仪器。 2康维皿。 5. 4. 3.2 4 (8) HG/T5045—2016 5.4.3.3恒温箱。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1培养 称取1.000g试料于康维皿外室，加人10ml.水，小心水平晃动，使其溶解均匀。称取0.10g氧 化镁，加人外室，小心晃动，使氧化镁分散于试样溶液中。吸取2mL硼酸溶液于内室，加入3滴混 合指示剂，在外室边缘涂适量碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全粘合。移动毛 玻璃，通过边缘的缝隙向外室加入5mL尿素酶溶液，立即盖严，水平晃动康维皿，使尿素酶溶液分 散均匀。随后将康维血置于37℃士2℃恒温箱中，培养90min。 培养结束后，取出康维血，移去毛玻璃。用硫酸标准滴定溶液滴定内室硼酸溶液吸收的氨。溶液 由绿色变为微红色为滴定终点，消耗的硫酸标准滴定溶液的体积为V。以尿素为对照，消耗的硫酸标 准滴定溶液的体积为V1。 5.4.4.22 分析结