ICS 71. 060. 50 G 13 HG 备案号：56409—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5044—2016 工业用五氯化磷 砷含量的测定 砷斑法 Phosphorus pentachloride for industrial use- Determination of arenic content--Arsenic spot method 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5044—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氟碱分技术委员会（SAC/TC63/SC6）归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、徐州江海源精细化工有限公司、铜山县宏达精细化 T.广。 本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、李久民、马西刚、党燕燕。 一 HG/T5044-2016 工业用五氯化磷 砷含量的测定 砷斑法 警告一一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。易潮解发烟，约160℃ 升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼晴和呼吸道有刺激。 1范围 本标准规定了工业用五氯化磷中砷含量测定的方法。 本标准适用于.工.业用五氟化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602 2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为3价砷，加锌粒与酸作用产生的新 生态氢使3价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙 黄色色斑，与标准砷斑比较做限量试验。 4试剂和溶液 4.1一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定 的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T602、GB/T603的 规定制备。 4.2盐酸（优级纯）。 4.3氨水（优级纯）。 4.4碘化钾溶液：150g/L。 4.5氯化亚锡溶液：400g/L。 4.6砷标准溶液：0.1mg/mL。 4.7砷标准溶液：0.001mg/mL。 移取适量砷标准溶液（见4.6），用水稀释100倍。该溶液使用前配制。 4.8 乙酸铅棉花。 I HG/T5044—2016 4.9漠化汞试纸。 4.10锌粒（无砷）。 5仪器和设备 一般的实验室仪器和定碑仪（见图1）。 单位为毫米 说明： 1 100mL锥形瓶； 2 吸收管； 3 吸收管帽。 图1定碑仪示意图 6分析步骤 6.1 安全提示 本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未 揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2试样溶液的制备 迅速称取约5g试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖严称量（精确到0.01g）。将称取 的试样缓慢移入盛有约200mL水的500mL烧杯中，置于15℃冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水 解30min。水解后，用氨水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室 温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 6.3测定 按产品标准的规定移取一定量的试样溶液，置于定砷仪的锥形瓶中，加人5mL盐酸、5mL碘 2 HG/T5044-2016 化钾溶液和1mL氯化亚锡溶液，加水约至40mL，混匀，在室温条件下放置10min。加人2g锌粒， 立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好，于暗处放置1h。 标准色斑：按照产品标准移取定量砷标准溶液（见4.7），与试样溶液同时同样处理。 试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。 每次测定应同时制备标准色斑。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容： . a) 识别测试样品所需的全部信息； b) 使用的标准； c) 试验结果； (P 与规定的分析步骤的差异； 试验中观察到的异常现象说明； e) f) 试验日期。