ICS 71. 100.99 G 74 HG 备案号：56402—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5038-—2016 雷尼镍催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for Raney nickel catalyst 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部‧发 布 HG/T 5038-2016 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC105/SC1）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、鞍山市众力催化剂厂、江苏雷尼科技股份有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、宋英廷、朱塞林、邵丽丽、岳大永。 (3) 一 HG/T5038-2016 雷尼镍催化剂化学成分分析方法 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了雷尼镍催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于雷尼镍催化剂中的镍、铝、钼质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6679固体化.T.产品采样通则 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 4采样 4.1实验室样品 按GB/T6679的采样规定取得，所取实验室样品应保存在广口瓶中的蒸馏水或乙醇中。 4.2试样 将盛有实验室样品的广口瓶剧烈振摇，混合均匀后，用吸管边摇边取一定体积的样品于埚中， 将埚置于干燥箱中，于100℃土5℃烘2h，冷却，置于称量瓶中，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐溶液：1十1。 4.3.1.2硝酸溶液：1+1。 4.3.2操作步骤 称取约0.5g试样（见4.2），精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿，加入20mL盐 (5) HG/T5038—2016 酸溶液，盖上表面血。待剧烈反应停止后，加热，滴加硝酸溶液使试料完全溶解。微火驱赶多余的 酸，至近干。冷却，加人50mL水，加热溶解，冲洗表面皿及烧杯内壁。冷却至室温后，移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5镍（Ni）质量分数的测定 5.1原理 用氟化钠掩蔽铝及其他元素，加入过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，调至pH值 为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴定。 5.2试剂 5.2.1 氟化钠。 5.2.2 氨水溶液：1十1。 5.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 5.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。 5.2.53 氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。 5.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 5.3分析步骤 量取10.00mL试料溶液（见4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加人约1g氟化钠，加水至约 50mL，摇匀。加人20.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液、4滴5滴二甲酚橙指示 液，滴加氨水溶液至溶液变蓝紫色。加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定 至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。 5.4结果计算 5.4.1镍（Ni）质量分数 镍（Ni）质量分数w1，按公式（1）计算： (Vrc1-V2C2)M X100% (1) w = mX1000 式中： Vi- 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mIL）； 氮化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； c1-- 氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L.）； c2 分取试样的质量的数值，单位为克（g）； M-镍的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M：=58.69）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。 5.4.2镍（Ni）质量分数的标称值 镍（Vi）质量分数的标称值w2，按公式（2）计算： wi X100% (2) W2= Wi+w3+ws 2 (6) HG/T5038—2016 式中： -5.4测得的镍质量分数，以%表示； W3——6.4测得的铝质量分数，以%表示； w5———7.5测得的钼质量分数，以%表示。 6铝（AI）质量分数的测定 6.1原理 在pH值为5.7条件下，加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合试料溶液中的铝和其他金属离 子，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液返滴定。加入氟化钠置换出与铝络合的乙 二胺四乙酸二钠（EDTA），释放出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液滴定。 6.2试剂 6.2.1氟化钠。 6.2.2氨水溶液：1+1。 6.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 称取100g乙酸钠（CH3COOVa·3H20），溶于水，加入5.7mI.冰乙酸，用水稀释至500mL。 6.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：约为0.02mol/L。 称取8.0g乙二胺四乙酸二钠（EDTA），用1000mL水加热溶解，冷却，摇匀。 6.2.5氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl.）=0.02mol/L。 6.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 6.3分析步骤 量取25.00mL试料溶液（见4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加人35mL乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）溶液、10滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液变为蓝紫色。再加人10mL乙酸-乙 酸钠缓冲溶液，加热煮沸3min。冷却，用氟化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终 点。加入约1g氟化钠，加热煮沸3min。冷却，用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一 次滴定终点相同，记取第二次滴定时耗用氯化锌标准滴定溶液的体积。 6.4结果计算 6.4.1铝（AI）质量分数 铝（Al）质量分数W3，按公式（3）计算： VeM （3) 式中： V-一第二次滴定时耗用的氟化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氟化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I）； 分取试样的质量的数值，单位为克（g）； in M—一铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=26.98）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。 6.4.2铝（AI）质量分数的标称值 铝（AI）质量分数的标称值w4，按公式（4）计算： (7) 3 HG/T5038—2016 w3 (4) X100% sm+tm+im 式中： w!——5.4测得的镍质量分数，以%表示； w3--6.4测得的铝质量分数，以%表示； Ws——-7.5测得的钥质量分数，以%表示。 7三氧化钼质量分数的测定一硫氰酸盐分光光度法 7.1原理 在硫酸介质中，用抗坏血酸将6价钼还原为5价钼，5价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用 分光光度计于465nm波长处测定其吸光度，根据T.作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钥的 质量。 7.2试剂 7.2.1磷胶。 7.2.2硫酸溶液：1十1。 7.2.3 硫酸溶液：1十2。 7.2.4硫酸铁铵溶液：5g/L。 每升溶液中含50mL磷酸和100mlL硫酸溶液（见7.2.2）。 7.2.5硫氰酸铵溶液：100g/L。 7.2.6抗坏血酸溶液：50g/L。 用时现配。 7.2.7三氧化钼（Mo()3）标准溶液：500μg/mL。 称取0.5000g已预先于500℃～550℃灼烧至恒量的三氧化钥，置于200mL烧杯中，加人 100mL硫酸溶液（见7.2.2），在通风橱内加热溶解。取下烧杯，冷却。加入少量水溶解盐类，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3三氧化钼（Mo03）标准溶液：50μg/mL。 7.2. 8 量取10.00mL三氧化钼标准溶液（见7.2.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3仪器 分光光度计：具有465nm波长。 7.4分析步骤 7.4. 1 工作曲线的绘制 量取三氧化钥标准溶液（见7.2.8）0ml、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分别置于 5个已预先加人10ml硫酸铁铵溶液的50mL容量瓶中，加人9ml硫酸溶液（见7.2.3），冷却至室 温，再加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至 刻度，摇匀，放置30min。 以不加钥标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于465nm波长处用分光光度计测定标准 溶液系列的吸光度。 以上述溶液中的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。或根据所得吸光度 (8) 4 HG/T5038—2016 值计算出线性回归方程式。 7.4.2测定 量取一定量的试料溶液，使其相应的钼的