ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：56391—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5030—2016 硫化钻钼用催化剂化学成分分析方法 Analyticalmethodof chemical composition forcobaltmolybdenumcuringusescatalyst 2017-04-01实施 2016-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5030—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、山东省产品质量检验研 究院。 本标准主要起草人：孙雪玲、薛彦军、邱爱玲、翟中华、李敏、孙长恩。 (15) 一 HG/T5030—2016 硫化钻钼用催化剂化学成分分析方法 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于硫化钻钼用催化剂中有效硫、钻、销、钙、镁、氯、水分质量分数的测定， 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准离子色谱法用水为电阻率值不小于18MQ·cm的纯水。其他所用试剂和水在没有注明要 求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求 时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4采样 4.1 实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2 2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g。 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）。试样放入称量瓶中， 置于干燥器内，备用。 5试料溶液的制备 5.1试剂 5.1.1高氯酸。 (17) 学兔兔www.bzfxw.com HG/T5030—2016 5. 1. 2 氢氟酸。 5.1.3盐酸溶液：1+1。 5.2操作步骤 称取0.5g试样（见4.2），精确至0.0001g。置于150mL铂皿内，放入500℃马弗炉中，灼烧 1h。取出，冷却，用水润湿，加入4mL高氟酸、10mL氢氟酸，置于可调电炉上加热蒸发至近干。 再加人10mL盐酸溶液，继续加热使盐类完全溶解。取下，稍冷，移入250mL容量瓶中。冷却，用 水稀释至刻度，摇匀。 6 有效硫质量分数的测定 6.1原理 催化剂在高温条件下与空气中的氧气反应生成二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸。以 甲基红-亚甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 6.2试剂和材料 6.2.1无水氯化钙：化学纯，块状。 6.2.2烧碱石棉：粒状。 6.2.3盐酸溶液：1+2。 6.2.4过氧化氢溶液：1十9。 6.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：c（Va()H)=0.1mol/L。 6.2.6甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。 6.2.7瓷舟：长88mm，内宽11mm，高10mm。使用前在盐酸溶液中煮沸，清洗干净，烘干，在 900℃灼烧1h，冷却后置于干燥器中备用。 6.3仪器 有效硫质量分数测定装置示意图见图1。 (18) 2 学兔兔www.bzfxw.com HG/T5030—2016 接真空泵 说明： 十燥塔（底部装有烧碱石棉，上部装无水氯化钙，中间隔以玻璃纤维）； 2 转子流计； 3 石英玻璃管； 4 温度白动控制器； 5 管式燃烧炉； 6 吸收瓶； 7 碱式滴定管； 8 缓冲瓶。 图1有效硫质量分数测定装置示意图 6.4分析步骤 6.4.1 启动真空泵，调节抽气量为0.8L/min。打开漏斗的活塞，从漏斗中注人20mL过氧化氢溶 液、5滴～7滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，再用约80mL水冲洗，关闭活塞。当炉温升至850℃ 时，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至溶液恰变为亮绿色不变为止（此时燃烧1个～2个试样以平衡条 件）。然后切断燃烧炉电源，将氢氧化钠标准滴定溶液调整到滴定管零刻度处。 6.4.2称取0.1g0.2g（精确至0.0001g）于80℃干燥至恒量的试样，平铺于瓷舟底部，备用。 6.4.3在燃烧炉温度降至400℃时，将盛有试样的瓷舟送入燃烧管中部，立即塞紧塞子，接通电源， 在450℃燃烧5min～10min，然后逐渐升温至850℃。燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液 滴定生成的酸，并保持5min颜色无变化。冲洗支管3次，继续以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液 由紫色恰变成亮绿色为终点。 6.4.4取下磁管进口橡皮塞，拉出瓷舟，进行下一个试样测定。 6.5 结果计算 有效硫质量分数（以干基计）w1，按公式（1）计算： cVX0.01603 ×100% w= (1) m 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V- 一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m- (19) 3 学兔兔www.bzfxw.com HG/T5030—2016 接真空泵 说明： 十燥塔（底部装有烧碱石棉，上部装无水氯化钙，中间隔以玻璃纤维）； 2 转子流计； 3 石英玻璃管； 4 温度白动控制器； 5 管式燃烧炉； 6 吸收瓶； 7 碱式滴定管； 8 缓冲瓶。 图1有效硫质量分数测定装置示意图 6.4分析步骤 6.4.1 启动真空泵，调节抽气量为0.8L/min。打开漏斗的活塞，从漏斗中注人20mL过氧化氢溶 液、5滴～7滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，再用约80mL水冲洗，关闭活塞。当炉温升至850℃ 时，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至溶液恰变为亮绿色不变为止（此时燃烧1个～2个试样以平衡条 件）。然后切断燃烧炉电源，将氢氧化钠标准滴定溶液调整到滴定管零刻度处。 6.4.2称取0.1g0.2g（精确至0.0001g）于80℃干燥至恒量的试样，平铺于瓷舟底部，备用。 6.4.3在燃烧炉温度降至400℃时，将盛有试样的瓷舟送入燃烧管中部，立即塞紧塞子，接通电源， 在450℃燃烧5min～10min，然后逐渐升温至850℃。燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液 滴定生成的酸，并保持5min颜色无变化。冲洗支管3次，继续以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液 由紫色恰变成亮绿色为终点。 6.4.4取下磁管进口橡皮塞，拉出瓷舟，进行下一个试样测定。 6.5 结果计算 有效硫质量分数（以干基计）w1，按公式（1）计算： cVX0.01603 ×100% w= (1) m 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V- 一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m- (19) 3 学兔兔www.bzfxw.com HG/T5030—2016 接真空泵 说明： 十燥塔（底部装有烧碱石棉，上部装无水氯化钙，中间隔以玻璃纤维）； 2 转子流计； 3 石英玻璃管； 4 温度白动控制器； 5 管式燃烧炉； 6 吸收瓶； 7 碱式滴定管； 8 缓冲瓶。 图1有效硫质量分数测定装置示意图 6.4分析步骤 6.4.1 启动真空泵，调节抽气量为0.8L/min。打开漏斗的活塞，从漏斗中注人20mL过氧化氢溶 液、5滴～7滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，再用约80mL水冲洗，关闭活塞。当炉温升至850℃ 时，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至溶液恰变为亮绿色不变为止（此时燃烧1个～2个试样以平衡条 件）。然后切断燃烧炉电源，将氢氧化钠标准滴定溶液调整到滴定管零刻度处。 6.4.2称取0.1g0.2g（精确至0.0001g）于80℃干燥至恒量的试样，平铺于瓷舟底部，备用。 6.4.3在燃烧炉温度降至400℃时，将盛有试样的瓷舟送入燃烧管中部，立即塞紧塞子，接通电源， 在450℃燃烧5min～10min，然后逐渐升温至850℃。燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液 滴定生成的酸，并保持5min颜色无变化。冲洗支管3次，继续以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液 由紫色恰变成亮绿色为终点。 6.4.4取下磁管进口橡皮塞，拉出瓷舟，进行下一个试样测定。 6.5 结果计算 有效硫质量分数（以干基计）w1，按公式（1）计算： cVX0.01603 ×100% w= (1) m 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V- 一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m- (19) 3