ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：56382—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T50202016 工业氨基磺酸铵 Ammonium sulfamate for industrial use 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5020—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：邱爱玲、郑金凤、范晓明、杜伯会。 (3) H HG/T5020—2016 工业氨基磺酸铵 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了工业氨基磺酸铵的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于工业氨基磺酸铵。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T 9728 2007 化学试剂硫酸盐测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法 GB/T9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 3要求 工业氨基磺酸铵的质量应符合表1的要求。 (5) 1 HG/T5020—2016 表1 技术指标 项 目 优等品 合格品 外观 无色或白色晶体 无色或白色晶体 氨基磺酸铵（NHzSOsNH4），w/% 99.5 99.0 灼烧残渣（以硫酸盐计)，w/% 0. 02 0. 10 水不溶物，w/% ≤ 0. 02 0. 20 硫酸盐（以SO-计)，w/% ≤ 0. 05 0. 20 氯化物(以CI-计)，w/% ≤ 0. 002 0. 005 铜(Cu)，w/% 0. 000 5 0.002 0 铁(Fe)，w/% ≤ 0. 0001 0.005 0 铅(Pb)，w/% 0.0002 0. 002 0 pH值(10%水溶液，25℃) 4.0~6.0 4.0~6.0 4 试验方法 4. 1 通则 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的 三级水。试验中所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2 外观的测定 在自然光下，通过目视观察。 4.3 氨基磺酸铵质量分数的测定 4.3.1原理 在酸性溶液中，亚硝酸钠与氨基磺酸铵发生重氮化反应，以淀粉-碘化钾为外指示剂判断终点。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 盐酸溶液：1十1。 4.3.2.2 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L。 4.3.2.3 淀粉-碘化钾试纸。 4.3.3 分析步骤 称取约0.3g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水溶解后，加人20mL盐酸溶液， 加水稀释至约100mL。冷却至15℃以下，将装有亚硝酸钠标准滴定溶液的滴定管插人溶液内约 10mm处，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液快速滴定。近理论终点时，将滴定管的尖端提出液面， 用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，用玻璃棒蘸取一滴溶液滴在淀粉-碘化钾试纸上不出现紫色斑 点，继续慢慢滴定。重复上述试纸试验，直至加入一滴标准滴定溶液搅拌后，用玻璃棒蘸取一滴溶液 2 (6) HG/T5020—2016 滴在淀粉-碘化钾试纸上出现紫色斑点，继续搅拌3min，再蘸取一滴溶液进行试验，试纸上仍出现紫 色斑点为终点。 4.3.4结果计算 氨基磺酸铵（NH2SO:NH）的质量分数W1，按公式（1）计算： VeM w1=1000m X100% (1) 式中： V——滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）： c m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M-—氨基磺酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=114.12)。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.50%。 4.4灼烧残渣的测定 称取约10g试样，精确至0.01g。按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，按第5章的规定计 算结果。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。 4.5 水不溶物的测定 称取约10g试样，精确至0.01g。溶于100mL温水中，按GB/T9738的规定测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。 4.6硫酸盐质量分数的测定 4.6.1原理 在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根含量较低时，在一定时间内硫 酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，不同浓度的硫酸悬浮体所呈的浊度不同，可用于硫酸盐的目视比浊法 测定。 4.6.2试剂 4.6.2.1 盐酸溶液：20%。 4.6.2.2不 硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。 4.6.2.3 氯化溶液：250g/L。 4.6.2.4 硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL。 4.6.3分析步骤 优等品称取约4g试样，合格品称取约1g试样，精确至0.01g。用水溶解后，移入100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度。量取10.00mL上述试液，置于50mL比色管中，用水稀释至25mL，作为 试样溶液待用。 量取2.00mL硫酸盐标准溶液于另一50mL比色管中，用水稀释至25mL，作为标准比浊溶液 待用。 (7) HG/T5020—2016 然后按GB/T9728一2007第5章的规定测定。 在黑色背景下，目视试样溶液和标准比浊溶液所呈浊度。试样溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液 所呈浊度为合格。 4.7氯化物质量分数的测定 4.7.1原理 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈 悬浮体，使溶液浑浊，不同浓度的氯化银悬浮体所呈的浊度不同，可用于氯化物的目视比浊法测定。 4.7.2试剂 4.7.2.1硝酸溶液：25%。 4.7.2.2硝酸银溶液：17g/L。 4.7.2.3氯化物标准溶液：0.1mg/mL。 4.7.3 分析步骤 优等品称取约10g试样，合格品称取约4g试样，精确至0.01g。用水溶解后，移入100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度。 量取25.00mL上述溶液，置于50mL比色管中，加人1mL硝酸溶液、3mL硝酸银溶液，用水 稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。 标准比浊溶液是取0.50mL氯化物标准溶液，用水稀释至25mL，与同体积试样溶液同时同样 处理。 在黑色背景下，目视试液和标准比浊溶液所呈浊度。试液所呈浊度不大于标准比浊溶液所呈浊度 为合格。 4.8铜质量分数的测定 4.8.1原理 试样溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计在波长324.8nm处以空气-乙炔火焰测定铜的吸光 度，用标准曲线法计算测定结果。 4.8.2试剂 4.8.2.1硝酸溶液：1十2。 4.8.2.2铜（Cu）标准溶液：0.1mg/mL。 4.8.3仪器 原子吸收分光光度计：附有铜空心阴极灯。 4.8.4分析步骤 4.8.4.1工作曲线的绘制 取5只100mL容量瓶，分别加人铜标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL， 各加人5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铜标准溶液的空白溶 4 (8) HG/T5020—2016 液调零，于波长324.8nm处测定溶液的吸光度。 以上述溶液中铜的质量（单位为微克）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或根 据所得吸光度值计算出线性回归方程。 4.8.4.2测定 称取5g～10g试样，精确至0.01g。置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸溶液，待试样溶解 后，用水稀释至刻度，摇匀。然后按4.8.4.1中第二段的规定测定试液的吸光度。 4.8.5结果计算 铜（Cu）的质量分数w2，按公式（2）计算： miX10-6 W2 X100% (2) m 式中： 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铜的质量的数值，单位为微克（μg)； m1 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于30%。 4.9铁质量分数的测定 4.9.1原理 试样用水溶解，在pH值为2～9的条件下用抗坏血酸还原溶液中的铁，2价铁离子与邻菲啰啉 反应生成橙色络合物，对此络合物做吸光度测定。 4.9.2 2试剂 4.9.2.1盐酸溶液：15%。 4.9.2.2 氨水溶液：1