ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：563792016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5010—2016 阻燃剂用磷酸二氢铵 Ammonium dihydrogen phosphate for flame retardant 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部‧发 布 HG/T5010—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：四川宏达股份有限公司、贵州川恒化.工股份有限公司、中化重庆陵化T.有限 公司、四川省绵阳市金钟化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：鲜云芳、王佳才、李兵、钟思礼、欧运凤、尹刚、丁灵、郭浩龙。 (3) - HG/T5010—2016 阻燃剂用磷酸二氢铵 1范围 本标准规定了阻燃剂用磷酸二氢铵的分型，要求，试验方法，检验规则，标志和标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于阻燃剂用磷酸二氢铵。该产品是生产磷酸铵盐型灭火剂的主要原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB4066.1一2004干粉灭火剂第1部分：BC干粉灭火剂 GB/T6678化.T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10209.3一2010磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分 GB/T23769一2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1无机化.T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NHH2PO4 相对分子质量：115.00（按2013年国际相对原子质量） 4分型 阻燃剂用磷酸二氢铵分为以下两种类型。 T型：磷酸二氢铵含量为90%以上的产品。 Ⅱ型：磷酸二氢铵含量为87%以上、90%以下的产品。 5要求 5.1外观：白色或灰白色微晶状粉末，无机械杂质。 5.2阻燃剂用磷酸二氢铵按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 (5) 1 HG/T5010—2016 表1技术要求 指 标 项 目 1 型 I 型 磷酸二氢铵（NHHzPO,）W/% 90. 0 87. 0 松密度/(g/mL) 0. 7 3. 0 吸湿率w/% pH(10g/L溶液) 3.8~5.0 水分w/% 1. 0 硫酸铵[(NH42SO,]w/% 供需协商 细度w/% 供需协商 6试验方法 警告 一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通 风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1和 HG/T3696.3的规定制备。 6.2 2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板中用目视法判定外观。 6.3样品制备 称取约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨 至全部通过1.00mm孔径试验筛），混匀，置于洁净、干燥的容器中，用于磷酸二氢铵、pH、水分、 硫酸铵的测定。 6.4磷酸二氢铵含量的测定 6.4.1方法提要 热水溶解磷酸二氢铵，溶液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉 淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算得出试样中磷酸二氢铵含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1 硝酸溶液：1十1。 6.4.2.2喹钼柠酮溶液。 6.4.3 仪器和设备 6.4.3.1 电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃或250℃士10℃。 2 (6) HG/T5010—2016 6.4.3.2玻璃砂：滤板孔径5μm~15μm。 6.4.3.3振荡器：往返式或回旋式。 6.4.4分析步骤 称取0.9g~1.1g试样，精确至0.0002g。置于200mL烧杯中，加人150mL温度在65℃士5℃的 热水，搅拌。全部转移至250mL容量瓶中，在振荡器上振荡15min。取下，待容量瓶中溶液冷却到 室温后加水至刻度线，摇匀。 干过滤，弃去初始20mL滤液。用移液管移取10mL滤液，置于400mL烧杯中，加入10mL硝 酸溶液，用水稀释至100mL。盖上表面皿，在电炉上加热至微沸1min。取下，加入45mL～50mL 钥柠酮溶液，微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层。取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中 转动烧杯3次~4次。 用预先在180℃士5℃或250℃土10℃干燥箱内干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，先将上层清 液滤完，然后用倾斜法洗涤沉淀2次～3次，每次用25mL水。将沉淀转移人玻璃砂埚中，再用水 洗涤沉淀4次～5次。将沉淀连同玻璃砂埚置于180℃士5℃干燥箱内干燥45min，或置于250℃ 土10℃干燥箱内干燥15min。取出，稍冷后放人干燥器内，冷却至室温，称量。 同时同样做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.4.5结果计算 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）含量以质量分数w1计，按公式（1）计算： (m1-m²)×0.05198 Wi= X100 % m×（10/250) 式中： -试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m m2——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m 0.05198——磷钥酸喹啉换算成磷酸二氢铵的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 6.5松密度的测定 按GB4066.1-2004中5.2测定。 6.6吸湿率的测定 按GB4066.1—2004中5.4测定。 6.7pH的测定 6.7.1仪器 酸度计：精度0.02pH单位。 6.7.2分析步骤 称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，用100mL不含二氧化碳的水溶解，按 GB/T23769一2009的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05pH单位。 (7) 3 HG/T 5010—2016 6.8水分的测定 按GB/T10209.3—2010中3.2测定。 6.9硫酸铵含量的测定 6.9.1方法提要 试样在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶的硫酸钡白色沉淀，经过滤、洗涤、烘干、称量， 进而计算出硫酸铵含量。 6.9.2试剂 6.9.2.1盐酸溶液：1十1。 6.9.2.2氯化锁溶液：50g/L。 6.9.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：20g/L。 6.9.3仪器和设备 6.9.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 6.9.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃士2℃。 6.9.4分析步骤 称取约3.0g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸溶液，在低温电炉 上加热煮沸2min。冷却后用慢速定性滤纸过滤，滤液承接于预先加人20mLEDTA溶液的500mL 烧杯中，用热水洗涤至滤液体积约300mL。加热近沸，在搅拌下逐滴加入20mL氯化钡溶液，煮沸 3min～5min后，在90℃水浴中或低温电热板上保温1h。冷却至室温，用已在180℃士2℃恒重的 玻璃砂埚抽滤，抽滤时用水洗涤沉淀10次～15次。将沉淀连同玻璃砂埚置于180℃士2℃电热 恒温干燥箱中干燥45min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。 注：分析完毕，玻璃砂埚用500mL3%EDTA与100mL浓氮水的混合液加热至近沸进行处理。 6.9.5结果计算 硫酸铵［（NH4)2SO.]含量以质量分数w²计，按公式（2）计算： (m1-m2)×0.5661 X100% W2= *(2) m 式中： m1——玻璃砂埚和沉淀的质量的数值，单位为克（g)； 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； 0.5661一硫酸钡换算成硫酸铵的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6. 10 细度的测定 6.10.1分析步骤 称取约100g试样，精确至0.01g。置于试验筛上，将试验筛置于振动筛分机上不断振荡，频率 为120次/min，筛分5min后称量筛下物。所用试验筛规格由供需双方商议决定。 (8) 4