ICS 13. 060. 50 G 76 HG 备案号：56428—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5005—2016 锅炉用水和冷却水分析方法 钙、镁、铁、锌、铜含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES） 测定法 Industrial circulating coolingwaterand boiler water-Determination of calcium, magnesium,iron,zinc and copper-Inductively Coupled Plasma method 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5005—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准起草单位：广东省特种设备检测研究院东莞检测院、广东省特种设备检测研究院顺德检测 院、广州特种承压设备检测研究院、中海油天津化工研究设计院有限公司、浙江水知音检测有限公 司、天津正达科技有限责任公司。 本标准主要起草人：王义壮、胡琳琳、赵军明、张天壤、刘娟、白莹、邵宏谦、朱春莲、王妍、 谢柳辉。 1 HG/T5005—2016 锅炉用水和冷却水分析方法 钙、镁、铁、锌、铜含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定法 警告一一本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量 水冲洗，严重时应立即就医。 1范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中钙、镁、铁、锌、铜含量的测定方法电感耦合等离子体发射光 谱法。 本标准适用于锅炉用水和冷却水中钙、镁、铁、锌、铜含量的测定，也适用于各种工业用水、原 水和生活用水中钙、镁、铁、锌、铜含量的测定。该方法适用于钙含量0.02mg/L.～200mg/L、镁含 量0.02mg/L~200mg/L、铁含量0.02mg/L~100mg/L、锌含量0.02mg/L~100mg/L、铜含量 0.02mg/L~100mg/L范围的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子 不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅分光后，利用检测 器检测特征谱线的强度，从而测定试样中待测元素的含量。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂应使用优级纯试剂。 4.2本标准中实验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。 4.3试验中所需标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备或选用市售标准 溶液。 4.4盐酸。 4.5硝酸溶液：1+99。 4.6盐酸溶液：1+1。 4.7钙标准购备溶液T：1000mg/L。 称取2.4970g预先于105℃~110℃烘至恒量的高纯碳酸钙，精确至0.2mg。置于100mL烧杯 HG/T5005—2016 中，加入50mL水、10mL盐酸，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或选用市 售标准济液。 4.8钙标准购备溶液Ⅱ：100mg/L。 4.9钙标准溶液：10mg/L。 移取10.00mL钙标准贮备溶液Ⅱ，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶 液现用现配。 4.10镁标准购备溶液I：1000mg/L。 称取1.6583g预先于800℃灼烧至恒量的高纯氧化镁，精确至0.2mg。放入100mL烧杯中，加 人少量水使样品润湿，再加人20mL盐酸，溶解后转移至1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。或选用市售标准溶液。 4.11镁标准贮备溶液Ⅱ：100mg/L。 4.12镁标准溶液：10mg/L。 移取10.00mL镁标准贮备溶液IⅡ，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶 液现用现配。 4.13铁标准贮备溶液T：1000mg/L。 称取1.0000g金属铁，精确至0.2mg。在100ml.盐酸溶液中加热至全部溶解，冷却后转移至 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。或选用市售标准溶液。 4.14铁标准购备溶液Ⅱ：100mg/L。 4.15铁标准溶液：10mg/L。 移取10.00ml铁标准贮备溶液Ⅱ，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶 液现用现配。 4.16锌标准贮备溶液T：1000mg/L。 称取1.0000g金属锌，精确至0.2mg。在50mL盐酸溶液中加热至全部溶解，冷却后转移至 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。或选用市售标准溶液。 4.17锌标准贮备溶液Ⅱ：100mg/L。 4.18锌标准溶液：10mg/L。 移取10.00mL锌标准贮备溶液Ⅱ，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶 液现用现配。 4.19铜标准贮备溶液「：1000mg/L。 称取1.0000g金属铜，精确至0.2mg。在50ml盐酸溶液中加热至全部溶解，冷却后转移至 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。或选用市售标准溶液。 4.20铜标准购备溶液Ⅱ：100mg/L。 4.21铜标准溶液：10mg/L。 移取10.00mL铜标准贮备溶液Ⅱ，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶 液现用现配。 5仪器和设备 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-ES）。 2 HG/T5005—2016 6 分析步骤 6. 1 试样的制备 量取500mL水样，立即加入8mL盐酸，使水样酸化至pH值约为1。当水样中悬浮物较多时， 可用中速定量滤纸过滤后贮于聚乙烯塑料瓶内，试样可常温放置2周。 6.2 系列混合标准溶液的制备 根据样品中各待测元素含量范围，按表1规定的体积分别移取各元素相应的标准溶液，置于6个 100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配制成系列混合标准溶液。 表1系列混合标准溶液配制 钙、镁、铁、铜、锌系列混合标准溶液 待测样品中 标准溶液浓度 配制混合 元素 各元素含量 mg/L 标准溶液 1（空白） 2" 36 4 5 " 6 * mg/L 加入体积/mL 0.50 0.00 1.00 3.00 5.00 10. 00 10 0.02~1.0 钙 元素含量/（mg/L） 0. 00 0.050 0. 10 0. 30 0.50 1. 00 镁 加入体积/mL 0.00 1. 00 3.00 5.00 7.00 10.00 铁 100 1.0~10.0 元素含量/（mg/L） 0.00 1. 00 3. 00 5.00 7.00 10.00 铜 锌 加入体积/mL 0. 00 1.00 3. 00 5. 00 7. 00 10. 00 0001 10.0~100.0 元素含量/（mg/L） 0.00 10.00 30.00 50.00 70.00 100.00 加入体积/mL 0.00 2.00 5.00 10.00 15.00 20.00 钙 1000 10.0~200.0 镁 元素含量/（mg/L） 0. 00 20.00 0000 100.00 150.00 200.00 6. 3 谱线的选择 根据待测元素的浓度范围按表2选择相应的谱线。 表2 各元素谱线的选择 待测元素 钙 镁 铁 锌 铜 浓度范围 <1 1~200 ≤1.0 1~200 0.02~200 0.02200 0.02~200 mg/L 选用谱线 393.3 317.9 280.2 285.2 259.9 213.8 324,7 nm 注：可根据样品中被测元素的实际含量在线性范围内确定标准溶液系列中元素的具体浓度。标准溶液浓度系列以 不超过2个数量级为宜。 6. 4 校准曲线的绘制 6.4.1 根据仪器说明书调节射频功率、冷却气、载气和辅助气流量、蠕动泵速、积分时间、仪器开 机点火后需至少稳定30min。 6.4.2按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最佳条件下，用浓度为10mg/L的各 单一元素标准溶液进行波长校正，然后测定系列混合标准溶液（见表1）的光谱强度。以测定的光谱 3 HG/T5005—2016 强度为纵坐标、相对应的元素质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制出校准曲线。 6.5试样的测定 仪器调零后，以空白为参比，按6.4测定试样。每个样品平行测定3次，结果数值取平均值。如 果试样浓度过高，超出标准曲线的测定范围时，需进行稀释处理。 7 结果计算 试样中各元素含量以质量浓度β计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（1）计算： p=pnf . (1) 式中： 从标准曲线上查得被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/I.）； 试样的稀释倍数（若未对试样进行稀释，则f=1）。 f 8允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。钙、镁、铁、锌、铜含量平行测定结果相对误差应 满足表3的要求。 表3各元素含量允差范围 相对误差 元素 0.02mg/L≤p<1.00mg/L p≥1.00mg/L 钙、镁、铁、锌、铜 ≤5.0% 2.0% 9 安全事项 9.1仪器的燃烧器上方应安装排风装置。 9.2经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程。 9.3氩气为情性气体，使用时注意通风，防止室息。