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ICS 37.040.20 HG G 81 备案号:53251—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4948—2016 光敏材料用二缩三丙二醇二丙烯酸酯 2016-01~15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4948—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:天津市天骄辐射固化材料有限公司、江苏利田科技股份有限公司、江苏三木化 T股份有限公司。 本标准主要起草人:黄凤岐、黄建文、马怀样、惠正权、罗侃。 (15) 一 HG/T4948—2016 光敏材料用二缩三丙二醇二丙烯酸酯 1范围 本标准规定了光敏材料用二缩三丙二醇二丙烯酸酯(简称TPGDA)的技术要求,试验方法,检 验规则,标志、标签、包装、运输和贮存以及有效期。 本标准适用于由二缩三丙二醇与丙烯酸在催化剂存在下经酯化反应得到的TPGDA。 分子式:C15H24O6 相对分子质量:300.35(按2009年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601—20021 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T5561—2012 表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法 GB/T6283—2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T6680—2003 液体化T.产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 透明液体以铂-钻等级评定颜色 第一部分:目视法 GB/T9282.1—2008 GB/T9750—1998 涂料产品包装标志 GB/T13491—1992 涂料产品包装通则 GB/T17530.5--1998 T.业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定 3技术要求 产品应符合表1中列出的技术要求。 (17) 1 HG/T4948—2016 表 1 指 标 项 日 优等品 合格品 外观 透明液体 透明液体 密度(25℃)/(g/cm²) 1.0300~1.0500 1.0300~1.0600 色号/Hazen单位(Pt-Co色号) 50 50 纯度(GC)/% 80 30 甲苯(GC)/% > 0. 05 0. 20 其他有机溶剂(GC)/% 0. 10 0. 30 酸值(以KOH含量计)/(mg/g) ≤ 0. 20 0. 20 水分/% ≤ 0. 15 0. 15 黏度(25℃)/cps 10~18 10~20 阻聚剂[以对羟基苯甲髓(MEHQ)计J/(μg/g) 100~400 100~400 4试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时,均使用分析纯试剂和GB/T6682一2008规定 的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601- 2002、GB/T603一2002的规定制备。 4.1外观 在自然光下目测。 4.2密度 按GB/T4472一2011中4.3.1的规定进行测定。 4.3色号 按GB/T9282.1一2008的规定进行测定。 4.4纯度 4.4.1试剂和材料 4.4.1.1 丙酮:分析纯。 4.4.1.2氢气:使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 4.4.1.3高纯氮气:纯度≥99.99%。 4.4.1.4 空气:应无腐蚀性杂质,使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 4.4.2 仪器及条件 4. 4.2.1 气相色谱仪(GC)及色谱T作站:要求见表2。 2 (18) HG/T4948—2016 表2 项 目 条 件 毛细管柱 (0V-170.53mm×15m,膜厚0.5μm,宽孔弹性石英交联柱 载气 高纯氮气 载气流量 6mL/min(线速15cm/s) 起始温度70℃ 起始温度保持时间2min~5min 柱箱程序升温 升温速度10℃/min 终温260℃~280℃ 终温保持时间10min15min 氢气30mL/min 氢火焰离子化检测器(FID) 空气350mL/min 检测器温度 350℃ 进样器温度 250℃~300℃ 补偿气 高纯氮气 补偿气流速 20mL/min~30mL/min 分流比 ~0 4.4.2.2 天平:电子天平,感量0.1mg。 4.4.2.3 注射器:1μL。 4. 4.2.4 螺口玻璃瓶:40mL。 4. 4.2.5 移液管:5mL。 4.4.3测试步骤 4.4.3.1 把螺口玻璃瓶(4.4.2.4)置于天平(4.4.2.2)托盘上,复零。在螺口玻璃瓶(4.4.2.4) 中称取0.5g土0.01g多官能团丙烯酸酯样品,再向螺口玻璃瓶(4.4.2.4)中移入5mL丙酮 (4.4.1.1)稀释,上盖子,摇匀。 4.4.3.2用丙酮(4.4.1.1)冲洗气相色谱仪内毛细管柱,运行程序升温,直到除了空白溶剂(丙 酮)无杂质峰出现。 4.4.3.3注射0.2μL试样溶液进人气相色谱仪毛细管柱,运行程序升温,记录色谱图,控制分流比 尽量小。 4.4.4计算(面积归一化法) 利用色谱工作站积分开关程序消除丙嗣峰,计算机系统自动计算试样中各组分峰面积,并给出面 积百分比及含量。 样品的纯度按公式(1)计算: A; Ci = X100 % (1) ZA 式中: C;一样品中多官能团丙烯酸酯单体的纯度; A:一一样品中多官能团丙烯酸酯单体峰面积; ZA——试样中各组分峰面积之和。 (19)

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