ICS 65.100.20 G 25 HG 备案号：53294~53296—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4943~4945—2016 灭草松原药、水剂和可溶液剂 (2016) 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 ICS 65.100.20 G 25 HG 备案号：53295—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4944—2016 灭草松水剂 Bentazoneaqueous solution 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4944—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：合肥星宇化学有限责任公司、江苏绿利来股份有限公司、安徽久易农业股份有 限公司、浙江中山化工集团股份有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司、江苏省激素研究所股份有限 公司、衡水景美化学工业有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王海霞、谷兵、李丽、周虹、段良菊、杨华春、吴莹、周雪芳、李有 (13) 一 HG/T4944—2016 灭草松水剂 1范围 本标准规定了灭草松水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由灭草松原药、水及适宜的助剂组成的灭草松水剂。 注：灭草松的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170— -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825 农药悬浮率测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 GB/T28136—2011 农药水不溶物测定方法 3要求 3.1外观 本品应由符合标准的灭草松原药制成。外观为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2 技术指标 灭草松水剂还应符合表1的要求。 (15) 1 HG/T4944—2016 表 1 灭草松水剂控制项目指标 指 标 项 目 25% 40%(480g/L) 48%(560g/L) 40.0+28 48.0+1 灭草松质量分数*/% 25. 0+1:5 灭草松质量浓度（20℃)/（g/L) 480 5602 水不溶物/% 0. 3 pH值范围 7.0~10. 0 稀释稳定性（稀释20倍） 合格 合格 低温稳定性 热贮稳定性 合格 当发生争议时，以灭草松质量分数为仲裁 正常生产时，1 低温稳定性和热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示： 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4. 1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4. 2 抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于200mL。 4. 3 鉴别试验 高效液相色谱法 一一本鉴别试验可与灭草松质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中灭草松的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4. 4 灭草松质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （230nm）对试样中的灭草松进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 冰乙酸。 灭草松标样：已知灭草松质量分数，w≥98.0%。 2 (16) HG/T4944—2016 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umC1g填充物 过滤器：滤膜孔径约0.45um。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4. 4 高效液相色谱操作条件 流动相：4（甲醇+水+冰乙酸）=50+50+0 （体积比），经滤膜过滤， 并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：30℃； 检测波长：230 nm; 进样体积： L: 保留时间： 灭草松约6.7 车参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整 上述操作 以期获得最佳 效果。 典型的灭草松水剂的高效液相色谱图见图 说明： 灭草松。 图1灭草松水剂的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取灭草松标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲 醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， (17) 3 HG/T4944—2016 摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含灭草松0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解 用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻 度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针灭草松峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭草松峰面积分别进行平均。 试样中灭草松质量分数，按公式（1）计算；试样中灭草松质量浓度，按公式（1'）计算： A2miw w1= (1) Aim2 A2miwpx10 p1 = (1') Aim2 式中： 试样中灭草松质量分数，以%表示； w1 A2 试样溶液中灭草松峰面积的平均值； m1 标样的质量的数值，单位为克（g）； 标样中灭草松质量分数，以%表示； Al 标样溶液中灭草松峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）； 试样中灭草松质量浓度，单位为克每升（g/L）； p1 20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T4472进行测定）。 4.4.5.5 充许差 灭草松质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。 4. 5 水不溶物的测定 按GB/T28136—2011中3.3进行。 4. 6 pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7 稀释稳定性试验 4.7.1试剂和仪器 标准硬水：p（Mg²++Ca2+）=342mg/L，按GB/T14825配制。 量筒：100mL。 恒温水浴：30℃±2℃。 (18) 4