ICS 65.100.10 HG G 25 备案号：53284—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4933--2016 虫威原药 Indoxacarbtechnicalmaterial 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4933-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：京博农化科技股份有限公司、江苏省南通施壮化工有限公司、江苏长青农 化股份有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司。 本标准主要起草人：李秀杰、于亮、曹同波、 刘建华、吉玉平、刘志勇。 (3) 一 HG/T4933—2016 虫威原药 1范围 本标准规定了节虫威原药的术语和定义，要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和 验收期。 本标准适用于由虫威及其生产中产生的杂质组成的虫威原药。 注：虫威的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS0）3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 节虫威混合体 indoxacarbmixture 指节虫威与（R)-对映体的总和。 4要求 4. 1 1外观 浅黄色至类白色固体粉末，无可见的外来物及添加的改性剂。 4. 2 2技术指标 节虫威原药还应符合表1的要求。 (5) 1 HG/T4933—2016 节虫威原药控制项目指标 表1i 项 目 指 标 节虫威质基分数/% ≥ 91. 0 水分/% > 0. 5 pH值范围 5.0~7.0 二甲基甲酰胺不溶物质量分数/% 0. 3 。正常生产时，二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 5试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2抽样 按GB/T1605--2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g。 5.3鉴别试验 试样与节虫威标样在4000cm1～400cm1范围的红外吸收光谱图应没有明显 红外光谱法一 区别。虫威标样的红外光谱图见图1。 液相色谱法···本鉴别试验可与虫威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中两个主色谱峰的保留时间与标样溶液中节虫威的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5% 以内。 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 波数/cm-1 图1 虫威标样的红外光谱图 2 (6) HG/T4933—2016 5. 4 节虫威质量分数的测定 5.4.1节虫威混合体质量分数的测定 5.4.1.1方法提要 试样用乙腈溶解。以乙腈十水为流动相，使用以Acclaim-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长280nm下对试样中的虫威混合体进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。 5.4.1.2试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水， 虫威标样：已知节虫威质量分数，w≥99.0%，虫威（S）：（R）=3：1。 5.4.1.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或工.作站。 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmAcclaim填充物（或具有同等效果的色 谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 5.4.1.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙腈：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：30℃； 检测波长：280nm； 进样体积：5μL； 保留时间：节虫威混合体约5.1min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。 典型的节虫威原药的高效液相色谱图见图2。 说明： I 虫威混合体。 图2虫威原药的高效液相色谱图 (7) 3