DZ ICS 73. 060 D 42 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/T 0279.24—2016 区域地球化学样品分析方法 第24部分：碘量测定 电感耦合等离子体质谱法 Analysis methods for regional geochemical samplePart 24: Determination of iodine contents by inductively coupled plasma mass spectrometry 2016-08-16发布 2016-12-01实施 中华人民共和国国土资源部 发布 DZ/T 0279.24—2016 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 原理 3 试剂 4 仪器及材料· 5 试样· 6 1 分析步骤 7. 1 试料· 7.2 空白试验 7.3 验证试验 7. 4 试料分解· 7.5 试料测定 7.5.1 设置仪器工作条件： 7.5.2 调谐 7.5.3 内标校正 7.5.4 校准曲线绘制· 7.5.5测定 8结果计算… 9精密度和正确度· 10质量保证和控制 10.1控制方法 10.2控制样品的数量 10.3控制指标 10.4对验证试验不合格的处理 附录A（资料性附录）仪器参考工作条件 I DZ/T0279.24—2016 前言 2015《标准编写规则，第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。 DZ/T0279一2016《区域地球化学样品分析方法》分为34个部分： -第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法； 第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法； 第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法； 第5部分：镉量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第6部分：铀量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第7部分：铝量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第8部分：铊量测定 电感耦合等离子体质谱法； 泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第9部分：铊量测定 第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法； -第11部分：银、硼和锡量测定 交流电弧一发射光谱法； -第12部分：铂、钯和金量测定 火试金富集一发射光谱法； 第13部分：砷、和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第14部分：硒量测定 氢化物发生一原子荧光光谱法； -第15部分：锗量测定 氢化物发生一原子荧光光谱法； 第16部分：锗量测定 电感耦合等离子体质谱法； -第17部分：汞量测定 蒸气发生一冷原子荧光光谱法； -第18部分：镐量测定 石墨炉原子吸收光谱法； -第19部分：金量测定 泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法； 第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法； 第21部分：氟量测定 离子选择电极法； 1 第22部分：氯和溴量测定离子色谱法； 第23部分：碘量测定离子色谱法； - 第24部分：碘量测定电感耦合等离子体质谱法； 第25部分：碳量测定燃烧一红外吸收光谱法； —第26部分：碳量测定燃烧一非水滴定法； 一第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法； 第28部分：硫量测定燃烧一碘量法； 第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法； 第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法； 一一第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法； 一第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法； II DZ/T0279.24—2016 第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 一第34部分：pH值测定 离子选择电极法。 本部分为DZ/T0279—2016的第24部分。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93)归口。 本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。 本部分主要起草人：唐兴敏、李策、姚兰、黄刚。 IV DZ/T0279.24—2016 区域地球化学样品分析方法 第24部分：碘量测定 电感耦合等离子体质谱法 警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 DZ/T0279一2016的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的碘（I)量。 本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中碘量的测定。 方法检出限：0.2μg/g。测定范围：0.6μg/g~200μg/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部 分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查（1：50000和 1：200000)样品化学成分分析 3原理 试料用碳酸钠和氧化锌混合试剂烧结后用热水浸取，浸取液用交换树脂静态交换分离大量基体后， 利用电感耦合等离子体作为离子源，将试料溶液中的碘元素离子化，根据碘元素离子质荷比的计数，采用 校准曲线法，根据稀释倍数计算试样中的碘量。 4试剂 4.1无水乙醇。 4.3碳酸钠一氧化锌混合试剂：碳酸钠（优级纯)和氧化锌（优级纯)按（3十2)充分混匀后，备用。 液在稀释时操作不当易引起烧伤 4.5732型阳离子交换树脂（50网目～100网目）：用水浸泡阳离子交换树脂，清洗数遍后，将树脂装人 直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加人150mL硫酸 1