ICS77.040 CCSH21 中华人民共和国国家标准 GB/T30868—2025 代替GB/T30868—2014,GB/T31351—2014 碳化硅单晶片微管密度测试方法 Testmethodformicropipedensityofmonocrystallinesiliconcarbide 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T30868—2014《碳化硅单晶片微管密度的测定 化学腐蚀法》和GB/T31351—2014 《碳化硅单晶抛光片微管密度无损检测方法》。本文件以GB/T30868—2014为主,整合了GB/T31351— 2014的内容。与GB/T30868—2014相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了范围(见第1章,GB/T30868—2014的第1章); b) 更改了环境要求(见第4章,GB/T30868—2014的第8章); c) 增加了干扰因素(见5.2、6.2); d) 更改了仪器设备(见5.4,GB/T30868—2014的第6章); e) 更改了微管腐蚀(见5.5.2,GB/T30868—2014的7.2); f) 更改了精密度(见5.8,GB/T30868—2014的第11章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本文件起草单位:中国电子科技集团公司第四十六研究所、北京天科合达半导体股份有限公司、 山东天岳先进科技股份有限公司、广东天域半导体股份有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公 司、安徽长飞先进半导体股份有限公司、浙江晶瑞电子材料有限公司、南京盛鑫半导体材料有限公司、 湖州东尼半导体科技有限公司、长飞光纤光缆股份有限公司、浙江材孜科技有限公司、连科半导体有限 公司、中电晶华(天津)半导体材料有限公司、上海优睿谱半导体设备有限公司、河南中宜创芯发展有限 公司、哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司、宁波合盛新材料有限公司、厦门中芯晶研半 导体有限公司。 本文件主要起草人:姚康、许蓉、佘宗静、何烜坤、王英明、张红岩、齐菲、丁雄杰、李素青、刘小平、 欧阳鹏根、潘文宾、晏阳、王志勇、王明华、胡润光、李明达、张超越、孙毅、赵丽丽、赵新田、陈基生。 本文件于2014年首次发布,本次为第一次修订,修订时并入了GB/T31351—2014《碳化硅单晶抛 光片微管密度无损检测方法》的内容。 ⅠGB/T30868—2025 碳化硅单晶片微管密度测试方法 1 范围 本文件描述了碳化硅单晶片的微管密度的测试方法,包括化学腐蚀法和偏振光法。 本文件适用于碳化硅单晶片微管密度的测试。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T14264 半导体材料术语 GB/T43612 碳化硅晶体材料缺陷图谱 3 术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 3.1 碳化硅单晶片 monocrystallinesiliconcarbidewafers 从碳化硅单晶上切取的具有平行平面的薄片。 注:包括切割片、研磨片、抛光片等。 4 环境要求 4.1 温度:23℃±5℃。 4.2 相对湿度:20%~75%。 5 化学腐蚀法 5.1 原理 采用择优化学腐蚀技术显示微管缺陷,使其呈现六边形结构且具有一定深度的腐蚀坑,用光学显微 镜或其他仪器(如扫描电子显微镜)观测碳化硅单晶表面的微管,计算单位面积上微管的个数,即得到微 管密度。 5.2 干扰因素 5.2.1 腐蚀液加热时间过短,腐蚀液不能完全熔融,影响腐蚀效果。 5.2.2 腐蚀时腐蚀温度过高或腐蚀时间过长,反应物易附在试样表面影响微管的观察。 5.2.3 腐蚀时,试样的摆放方式对结果的观察也有一定的影响,若测试面朝下,则可能因为与坩埚底部 接触造成腐蚀不均匀现象,影响微管的观察。 1GB/T30868—2025 5.2.4 不同测试人员在视场选择上存在差异,该差异对最终结果产生影响。 5.2.5 显微镜观察时,样品表面不平整会造成同一视场部分区域虚化现象,影响微管形貌观察。 5.2.6 试样表面质量较差,如存在划伤,影响微管识别,造成结果误差。 5.3 试剂 5.3.1 氢氧化钾(KOH):优级纯。 5.3.2 去离子水:电阻率不小于12MΩ·cm。 5.4 仪器设备 5.4.1 光学显微镜或其他仪器(如扫描电子显微镜):放大倍数为20倍~500倍。 5.4.2 镍坩埚或银坩埚。 5.4.3 控温加热器:最高加热温度不低于600℃。 5.4.4 防护设备:护目镜及防腐蚀手套等。 5.5 试样 5.5.1 抛光 抛光片可直接进行腐蚀;切割片、研磨片可用硅溶胶抛光液或其他化学抛光液进行化学抛光,使其 达到无损伤的光亮表面。 5.5.2 微管腐蚀 5.5.2.1 将碳化硅单晶片预热至100℃~150℃。 5.5.2.2 将氢氧化钾(5.3.1)放在坩埚中加热,镍坩埚或银坩埚温度保持在500℃±10℃,氢氧化钾熔 融澄清后,放入碳化硅单晶片,测试面硅面朝上,腐蚀15min~25min。 5.5.2.3 取出碳化硅单晶片,待其冷却后用去离子水(5.3.2)清洗,吹干。 5.6 试验步骤 5.6.1 将腐蚀好的试样置于光学显微镜载物台上。微管为径向尺寸在1微米到几十微米范围的中空 管道,观察时可根据微管孔洞大小选取不同放大倍数。 5.6.2 观察整个碳化硅单晶片表面,确认微管形貌,如图1(图1中较大的、内部中空结构的六边形腐蚀 坑为微管)所示,记录观察视场内微管个数。 图1 微管光学显微镜图像(200×) 2GB/T30868—2025 选取观察视场面积及测试点,观察视场面积S不小于1mm2,测试点位置如图2所示,记录每个视 场的微管个数。 5.6.3 计算平均微管密度。 标引符号说明: D———碳化硅单晶片直径; L———检测位置间距,L=D/10。 图2 微管密度测试位置图 5.7 试验数据处理 碳化硅单晶片微管密度Nd按公式(1)计算: Nd=1 js∑j i=1Ni …………………………(1) 式中: Nd———平均微管密度,单位为个每平方厘米(个/cm2); j———观察视场个数; s———观察视场面积,单位为平方厘米(cm2); i———测试点的位置,i=1,2,3,...,j; Ni———第i个测试点的微管个数。 5.8 精密度 单个实验室测试时,本方法测试微管密度的相对标准偏差不大于5%;多个实验室测试时,本方法 测试微管密度的相对标准偏差不大于10%。 5.9 试验报告 应包含下列内容: a) 样品信息,包括送样单位、样品名称、样品编号等; b) 使用的测试仪器型号; c) 记录计数视场的选择方式,观察视场面积; d) 微管密度测试结果; 3GB/T30868—2025 e) 本文件编号; f) 测试日期; g) 测试人员,审核人签字; h) 测试环境; i) 测试方法。 6 偏振光法 6.1 方法原理 利用入射光线在微管周围处的折射系数差异确定微管,从而计算出相应的微管密度。测试系统的 光源首先通过偏振光片P1(起偏器),自然光改变成为具有一定振动方向的光,如果样品的晶格排列均 匀,即折射率相同,则经过样品的光线仍旧是同一振动方向的光;这样,经过与P1成90°的偏振光片P2 (检偏器)后,探测器得到的光强信号将是均匀的。如果样品某处存在微管,碳化硅微管内部中空,且周 围存在一定的应力场,其相应的折射系数不一致,则经过样品的光线在微管附近振动方向与整体不再平 行,探测器得到的光强信号就会反映出相应的差别,微管无损检测示意图见图3。 图3 微管无损检测示意图 偏振光下微管典型形貌按照GB/T43612,计量单位面积上微管的个数即得到碳化硅单晶抛光片 的微管密度。 6.2 干扰因素 6.2.1 样品表面的沾污会影响设备光强信号,测试前应确认样品表面干燥清洁。 6.2.2 样品表面的粗糙度会给设备在收集信号时对较小尺寸散射体的缺陷带来影响,应保证样品表面 的粗糙度小于0.5nm。 6.2.3 样品表面法线方向若偏离(0001)角过大,则光强信号的差别会导致微管形状发生变化,应保证 样品偏离角介于-8°~+8°。 6.3 仪器设备 6.3.1 具有透射正交偏光的光学显微镜,物镜放大倍数5倍~10倍。 6.3.2 图像采集设备及图像分析系统。 6.4 试样 试样应为单面抛光或双面抛光的碳化硅单晶片,试样表面应干燥清洁且表面的粗糙度小于 0.5nm,表面法线方向为(0001)方向,且其偏离角介于-8°~+8°。 4GB/T30868—2025