ICS83.140.99 CCSG47 中华人民共和国国家标准 GB/T30310.1—2025 浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的测定 第1部分:核磁共振仪法 Determinationofdippickupondippedcordsandyarns— Part1:Nuclearmagneticresonancemethod 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T30310《浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的测定》的第1部分。GB/T30310已经发布 了以下部分: ———浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的测定 第1部分:核磁共振仪法(GB/T30310.1—2025); ———浸胶帘线、纱线和线绳附胶量测定的试验方法(GB/T30310—2022)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。 本文件起草单位:神马实业股份有限公司、青岛科技大学、青岛海晟泰材料有限公司、金华市亚轮化 纤有限公司、浙江尤夫高新纤维股份有限公司、常州超峰胶线科技有限公司、青岛康威化纤有限公司、 苏州纽迈分析仪器股份有限公司、骏马化纤股份有限公司、青岛新材料科技工业园发展有限公司。 本文件主要起草人:李毛、张保岗、刘晓、项瑞阳、宋明根、杨杰、纪冠华、杨亮、刘军、张电子、王风冉、 吕文娟、李荣勋。 ⅠGB/T30310.1—2025 引 言 浸胶帘线、线绳、纱线是浸胶骨架材料的重要组成部分,其附胶量的多少,是关系到产品和橡胶制品 (如轮胎、胶管、传动带等)质量的重要因素,也是关系到产品安全、人身安全的关键因素。目前国内外行 业测定附胶量的方法主要为核磁共振仪法和化学溶解法,根据行业的实际情况及多年来形成的惯例,将 附胶量测定的试验方法形成GB/T30310《浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的测定》,可使行业上下游对浸 胶帘线、线绳、纱线的技术性能、制造等方面的交流更加便捷高效,有利于提升产品的质量,促进行业上 下游的协同发展和技术进步。 GB/T30310由两个部分构成。 ———第1部分:核磁共振仪法。目的在于描述使用核磁共振仪测定附胶量。 ———第2部分:化学溶解法。目的在于描述使用化学溶解法测定附胶量。 ⅡGB/T30310.1—2025 浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的测定 第1部分:核磁共振仪法 1 范围 本文件描述了使用核磁共振仪测定浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的试验方法。 本文件适用于合成纤维制造的浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的快速测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T2941 橡胶 物理试验方法试样制备和调节通用程序 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T30310 浸胶帘线、纱线和线绳附胶量测定的试验方法 GB/T32110 浸胶骨架材料术语及定义 3 术语和定义 GB/T32110界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 加胶定标 adddipsolidsworkcurve 采用生产用浸渍液和白坯线的核磁共振信号绘制标准工作曲线。 3.2 标准样品定标 standardsampleworkcurve 采用已知附胶量的浸胶帘线、浸胶线绳、浸胶纱线的核磁共振信号绘制标准工作曲线。 3.3 弛豫曲线 relaxationcurve 在核磁共振(NMR)试验中,氢原子核横向磁化矢量从最大值逐渐衰减到零的过程中,磁场信号变 化的时间依赖性曲线。 4 试验原理 利用低场核磁共振仪向试样发射特定频率的脉冲信号,激发试样中的氢质子从基态跃迁到激发 态,撤销射频磁场后,氢信号从激发态恢复到基态,此过程产生氢质子的衰减信号,衰减顺序依次为纤 维、纤维上附胶的氢信号。根据不同物质中的氢信号衰减时间的不同,设定低磁场核磁共振仪的测量参 数,建立附胶量与磁场信号幅度之间的对应关系,得到所测量的浸胶帘线、线绳、纱线的附胶量。 1GB/T30310.1—2025 5 试验设备 5.1 低场核磁共振分析仪,设备要求如下: a) 主频率:20MHz~23MHz; b) 主频率稳定性:≤60Hz/h; c) 磁场均匀性:≤0.00003; d) 线圈孔径:20mm~28mm; e) 核磁专用置样试管:与线圈孔径适配的带刻度的不含氢玻璃试管。 5.2 天平,精度为0.1mg。 5.3 恒温烘箱,精度为±2℃。 6 试验通则 6.1 试验环境 试验应在GB/T2941给出的标准实验室条件中进行。 6.2 取样 6.2.1 浸胶纱线、线绳:应去除线筒至少20m的表面层,然后从中截取试验样品。 6.2.2 浸胶帘线:首先应去掉浸胶帘子布布卷3m~5m表面层,在距离布边至少200mm处剪取帘子 布,然后从帘子布的不同位置随机抽取帘线,帘线去除纬纱后作为试验样品。 6.2.3 浸渍液:取同一配方的浸渍液200g。 6.2.4 白坯线:按6.2.1、6.2.2给出的规则取样。 6.3 试样制备及数量 6.3.1 将取样的试验样品剪成3mm~5mm小段,置入称量瓶中在105℃±2℃的烘箱中干燥至恒 重,记录其质量(m)。 注:将装有试样的称量瓶,每间隔30min从烘箱内取出,盖紧瓶盖后立即放入干燥器内,待温度降至室温后称 重,直至相邻两次称重的质量损失小于0.3mg,视为达到恒重。 6.3.2 将恒重试样分别放入玻璃试管中,用聚四氟乙烯棒压实至试管刻度3cm以下。 6.3.3 试样为3份,每份质量约为3g。 6.4 定标及工作曲线制作 定标及工作曲线制作按附录A给出的规则进行。 7 试验程序 7.1 按如下要求设置核磁共振仪工作参数: a) 脉冲序列:自旋回波序列; b) 试验温度:32℃; c) 采样频率:200kHz; d) 等待时间:500ms; e) 回波时间:5ms; 2GB/T30310.1—2025 f) 扫描次数:64次。 7.2 完成标准物、中心频率等校正。 7.3 选择对应的标准工作曲线。 7.4 选择适配线圈孔径的试管,将试样装入试管中,放入核磁共振仪检测区进行试验,得到试样的核磁 弛豫曲线。 7.5 读取核磁弛豫曲线上试样的胶信号(S1)和化学油剂信号(S2)。 8 结果计算及数据修约 8.1 按式(1)计算试样的附胶量,其数值按GB/T8170给出的规则修约到小数点后3位。 DPU=[(S1-S2)/m]-B K…………………………(1) 式中: DPU———试样的附胶量,%; S1———试样的衰减时间由0.1ms~0.2ms期间核磁信号值,以a.u.表示; S2———试样的衰减时间5ms时对应回波峰核磁信号值,以a.u.表示; m———试样的质量,单位为克(g); B———工作曲线的截距,无单位; K———工作曲线的斜率,无单位。 8.2 以3份试样试验结果的算术平均值为最终试验结果,其数值按GB/T8170给出的规则修约到小 数点后1位。 9 试验报告 试验报告至少应包含下列内容: a) 本文件名称及编号; b) 试样的名称及规格; c) 试验大气环境; d) 试样数量; e) 试验仪器; f) 试验结果; g) 试验人及试验日期。 3GB/T30310.1—2025 附 录 A (规范性) 定标及工作曲线制作 A.1 加胶定标 A.1.1 定标试样制备 A.1.1.1 干胶试样:取10g左右浸渍液于称量瓶中,在105℃±2℃的烘箱中干燥至恒重。 A.1.1.2 白坯线试样:将截取的白坯线样品剪成30mm~50mm小段,置入称量瓶中在105℃±2℃ 的烘箱中干燥至恒重。 A.1.1.3 配置附胶量中干胶试样和白坯线试样的质量,配置附胶量的数值范围应覆盖目标试样标称附 胶量的范围。如:目标试样附胶量的范围为4.0%~6.5%,干胶试样和白坯线试样的组分数量见表A.1 所示。 表A.1 配置附胶量参考组分表 序号 干胶/g 白坯线/g 定标试样质量/g 配置附胶量/% 1 0.1042 2.8958 3.0000 3.6 2 0.1264 2.8736 3.0000 4.4 3 0.1483 2.8517 3.0000 5.2 4 0.1698 2.8302 3.0000 6.0 5 0.1910 2.8090 3.0000 6.8 A.1.1.4 根据定标试样配置附胶量的数值(x),分别称取经过恒重的干胶试样和白坯线试样,混合制备 成标定试样。试样数量为5份,每份质量(m)约为3g。 A.1.1.5 将试样置入称量瓶中在105℃±2℃的烘箱中干燥至恒重。 A.1.1.6 将恒重试样放入置样试管中,用聚四氟乙烯棒压实至试管刻度3cm以下。 A.1.2 定标弛豫曲线 按7.1、7.2、7.4、7.5给出的规则对每份试样进行测试,每份试样测试一次,分别得到核磁弛豫曲 线,如图A.1所示。 4GB/T30310.1—2025