ICS67.060 CCSX11 中华人民共和国国家标准 GB/T21309—2025 代替GB/T21309—2007 粮油检验 涂渍油脂或石蜡大米检验 Inspectionofgrainandoils—Determinationofoilsandliquidparaffinspreadonrice 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T21309—2007《涂渍油脂或石蜡大米检验》,与GB/T21309—2007相比,除结构 调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了油斑检测材料(见4.2.1,2007年版的4.1); ———更改了油斑检测的检出限量(见4.7,2007年版的第1章); ———增加了液相色谱-气相色谱法作为确认涂渍石蜡大米的定量检测方法及对应的结果计算及表 述、精密度、定量限(见第5章); ———删除了气相色谱法、微柱层析法的检验及对应的结果分析与判定(见2007年版的6.3、7.2和7.3)。 本文件由国家粮食和物资储备局提出。 本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。 本文件起草单位:国家粮食和物资储备局科学研究院、北京市科学技术研究院分析测试研究所 (北京市理化分析测试中心)、河南工业大学、通标标准技术服务(上海)有限公司。 本文件主要起草人:王佳雅、李建、谢刚、武彦文、王丽、李冰宁、刘玲玲、宗珊盈、赵文杰、张红梅。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2007年首次发布为GB/T21309—2007; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T21309—2025 引 言 本文件的发布机构提请注意,声明符合本文件时,可能涉及第4章涂渍油脂或石蜡大米油斑检测相 关的专利的使用。 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构承诺,同意在公平、合理、无歧视基础上,免费许可任何组织或 个人在实施该国家标准时实施专利。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以 通过以下联系方式获得: 专利持有人姓名:国家粮食和物资储备局科学研究院 地址:北京市西城区百万庄大街11号粮科大厦 网址:www.ags.ac.cn 联系人:王佳雅 E-mail:[email protected] 请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的 责任。 ⅡGB/T21309—2025 粮油检验 涂渍油脂或石蜡大米检验 1 范围 本文件描述了鉴别涂渍油脂或石蜡大米的油斑检测定性方法及确认涂渍石蜡大米的液相色谱-气 相色谱检测定量方法。 本文件适用于鉴别涂渍油脂或石蜡大米的检测。 本文件不适用于胚芽米检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 涂渍油脂或石蜡大米油斑检测 4.1 原理 在55℃下,涂渍大米的油脂或石蜡随着大米内部水分的蒸发部分渗出,被包裹的聚丙烯吸油蓝膜 所吸附,在膜面形成油斑。油斑是否出现可用于检测大米是否涂渍油脂或石蜡。 4.2 材料 4.2.1 聚丙烯吸油蓝膜:5cm×8cm。 4.2.2 玻璃板:20cm×20cm×2mm,洗净,干燥备用。 4.3 仪器与设备 4.3.1 天平:0.1g。 4.3.2 恒温干燥箱。 4.4 扦样与分样 按GB/T5491的要求执行。 4.5 测定步骤 取3张聚丙烯吸油蓝膜,纵向两边向内折1cm。称取3份试样,每份约1g,分别均匀平铺于3张 聚丙烯吸油蓝膜。从聚丙烯吸油蓝膜的横向一端卷包试样,直至将试样均匀卷包在聚丙烯吸油蓝膜内。 1GB/T21309—2025 然后将其置于玻璃板上,再用另一块玻璃板压盖,置于恒温干燥箱中55℃±2℃加热60min,取出聚丙 烯吸油蓝膜包后即刻倒出试样,观察聚丙烯吸油蓝膜面上是否有油斑。 4.6 结果分析与判定 按照4.5操作,如果3份试样中都未出现油斑,结果判定为阴性;3份试样中仅有1份试样出现油 斑,需要重新做试验;若仍然仅有1份试样出现油斑或未出现油斑,则结果判定为阴性。若3份试样中 有2份试样或全部出现油斑,则结果判定为阳性。 如需对阳性样品进行涂渍石蜡定量检测,按照第5章的方法确认定量分析。 4.7 检出限量 检出限量为0.04%。 5 涂渍石蜡大米液相色谱-气相色谱法检测 5.1 原理 涂渍大米的石蜡经正己烷提取、浓缩,液相色谱-气相色谱联用仪净化、分离和测定,内标法定量。 5.2 试剂 5.2.1 正己烷(C6H14,CAS:110-54-3):色谱纯。 5.2.2 二氯甲烷(CH2Cl2,CAS:75-09-2):色谱纯。 注:正己烷、二氯甲烷纯度检查见附录A。 5.3 标准品 5.3.1 液体石蜡(CAS:8012-95-1):纯度≥99.0%。 5.3.2 正十一烷(C11H24,CAS:1120-21-4):纯度≥98.0%。 5.3.3 正十三烷(C13H28,CAS:629-50-5):纯度≥97.0%。 5.3.4 环己基环己烷(C12H22,CAS:92-51-3):纯度≥99.0%。 5.3.5 5α-胆甾烷(C27H48,CAS:481-21-0):纯度≥97.0%。 5.3.6 n-C10~n-C40正构烷烃标准溶液(100μg/mL),含有C10~C40各个碳数标准品。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 石蜡标准储备溶液(1mg/mL):准确称取100mg液体石蜡于100mL容量瓶中,用正己烷稀释、 定容至刻度。2℃~8℃保存,有效期1个月。 5.4.2 石蜡标准中间液(100μg/mL):准确移取石蜡标准储备溶液1mL于10mL容量瓶中,用正己烷 稀释、定容至刻度。现用现配。 5.4.3 内标储备溶液(15mg/mL):准确称取正十一烷、正十三烷、环己基环己烷、5α-胆甾烷150mg,分 别置于10mL容量瓶中,用甲苯溶解、定容至刻度。2℃~8℃保存,有效期6个月。 5.4.4 内标工作液:准确移取正十一烷储备液2.00mL、正十三烷储备液1.00mL、环己基环己烷 2.00mL、5α-胆甾烷储备液4.00mL置于100mL容量瓶中,用正己烷稀释、定容至刻度,分别相当于正 十一烷300μg/mL、正十三烷150μg/mL、环己基环己烷300μg/mL、5α-胆甾烷600μg/mL。2℃~ 8℃保存,有效期1个月。 5.4.5 石蜡标准混合工作液:准确移取石蜡标准中间液1mL和100μL内标工作液置于10mL容量瓶 中,用正己烷稀释、定容至刻度,分别相当于石蜡10μg/mL、正十一烷3μg/mL、正十三烷1.5μg/mL、 2GB/T21309—2025 环己基环己烷3μg/mL、5α-胆甾烷6μg/mL,现用现配。 注:环己基环己烷(Cycy)为定量内标物,正十一烷(n-C11)和正十三烷(n-C13)分别用于考察石蜡和环己基环己烷 (Cycy)在整个前处理过程是否存在挥发损失、5α-胆甾烷(Cho)用于标记饱和烃流出部分的末端。 5.4.6 n-C10~n-C40色谱性能考察标准工作液(1μg/mL):准确移取n-C10~n-C40正构烷烃标准溶液 100μL置于10mL容量瓶中,用正己烷稀释、定容至刻度。 5.5 仪器与设备 5.5.1 液相色谱-气相色谱联用仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。 5.5.2 分析天平:感量为0.0001g和0.01g。 5.5.3 涡旋混合器。 5.5.4 氮吹仪。 5.5.5 离心机:转速≥2000r/min。 5.5.6 超声清洗器。 5.5.7 马弗炉:最高使用温度≥450℃。 5.5.8 玻璃离心管:50mL,带螺帽。 5.5.9 鸡心瓶:50mL,带1mL刻度线。 5.5.10 玻璃量筒:25mL。 5.5.11 容量瓶:10mL,100mL。 5.5.12 玻璃滴管。 5.6 扦样与分样 按GB/T5491的要求执行。 5.7 测定步骤 玻璃离心管和玻璃滴管等玻璃器皿置于马弗炉中450℃高温烘烤至无石蜡残留,并保存在干燥器 或其他容器内以备使用;容量瓶、玻璃移液管等在使用前应正己烷冲洗。 注:整个操作过程避免使用塑料制品,如塑料吸管、塑料移液器吸头等。 称取10g(精确至0.01g)试样于50mL玻璃离心管中,加入20mL正己烷和100μL内标工作 液,超声振荡提取20min,收集上清液于鸡心瓶中;将残渣用20mL正己烷重复提取1次,合并2次上 清液;氮吹浓缩至1mL,2000r/min离心2min,将上清液移至进样瓶中,待测。将石蜡标准混合工作 液和待测样液进样分析。 5.8 色谱参考条件和性能考察 5.8.1 液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下: a) 进样量:50μL。 b) 色谱柱:250mm×2.1mm(i.d.)硅胶柱或性能相当者。 c) 流动相:A相为正己烷,B相为二氯甲烷,梯度洗脱程序见表1。 3GB/T21309—2025 表1 液相色谱流动相工作条件 时间/min A/% B/% 流速/(mL/min) 0.00 100 0 0.3 0.02 100 0 0