ICS77.120 CCSH12 中华人民共和国国家标准 GB/T10267.2—2025 代替GB/T10267.2—1988 金属钙分析方法 第2部分:光度法测定微量硅 Methodsforanalysisofcalciummetal—Part2:Determinationof micro-amountsofsiliconbyspectrophotometry 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂或材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 样品 2 ……………………………………………………………………………………………………… 8 试验步骤 2 ………………………………………………………………………………………………… 9 试验数据处理 3 …………………………………………………………………………………………… 10 精密度 3 …………………………………………………………………………………………………… 11 质量保证和控制 3 ………………………………………………………………………………………… 12 试验报告 3 ………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T10267.2—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T10267《金属钙分析方法》的第2部分。GB/T10267已经发布了以下部分: ———第1部分:氯离子选择性电极法测定氯; ———第2部分:光度法测定微量硅; ———第3部分:原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁; ———第4部分:8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝; ———第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮。 本文件代替GB/T10267.2—1988《金属钙分析法 微量硅的光度法测定》,与GB/T10267.2— 1988相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了“范围”中相关内容的描述(见第1章,1988年版的第1章); b) 增加了“试剂或材料”中标准物质/标准样品的相关内容(见5.14); c) 增加了“样品”中样品状态的要求(见7.1); d) 更改了“空白试验”中“沙浴”加热方式的限定(见8.2,1988年版的5.2.2); e) 更改了“试验数据处理”中的计算公式(见第9章,1988年版的第6章); f) 更改了“精密度”中相关内容的表述(见第10章,1988年版的第7章); g) 增加了“质量保证和控制”相关内容的表述(见第11章); h) 增加了“试验报告”相关内容的表述(见第12章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司、中核四〇四有限公司、 汉中锌业特种材料有限公司。 本文件主要起草人:申亚男、陈艳宏、杨光宇、杨永明、王云娟、杨利春、苑玉龙、赵晟璐、纪秋宇、 贾凌宇、李佳佳、安宁、孙鑫、刘清、段长平、雒媛媛。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1988年首次发布为GB/T10267.2—1988; ———本次为第一次修订。 ⅢGB/T10267.2—2025 引 言 本文件是我国金属钙检测领域的重要标准,自1988年发布以来,为金属钙中硅含量的测定提供了 科学依据,广泛应用于核行业、冶金及新材料研发等领域。 GB/T10267《金属钙分析方法》旨在给出金属钙化学成分的分析方法,拟由5个部分组成。 ———第1部分:氯离子选择性电极法测定氯。目的在于确立金属钙中氯含量的测定方法。 ———第2部分:光度法测定微量硅。目的在于确立金属钙中硅含量的测定方法。 ———第3部分:原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁。目的在于确立金属钙中铁、镍、铜、 锰、镁含量的直接测定方法。 ———第4部分:8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝。目的在于确立金属钙中铝含量的测 定方法。 ———第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮。目的在于确立金属钙中氮含量的测定方法。 随着分析技术进步、加热方式多元化,硅标准储备溶液可直接采购有证国家标准溶液,规范标准中 用水和样品状态的要求,光度分析方法测定硅含量操作简便,体现了行业发展的最新水平,分析方法满 足各种工艺生产的金属钙产品,检测方法科学可靠。 ⅣGB/T10267.2—2025 金属钙分析方法 第2部分:光度法测定微量硅 1 范围 本文件描述了光度法测定金属钙中硅含量的分析方法,包括试剂或材料、仪器设备、样品、试验步 骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制及试验报告。 本文件适用于金属钙中硅含量的测定。测定范围:10μg/g~320μg/g。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经盐酸溶液溶解,在一定浓度的盐酸条件下,钼酸铵与金属钙中硅生成硅钼黄,提高溶液中盐 酸的浓度以消除磷的干扰,用抗坏血酸把硅钼黄还原成硅钼蓝,在650nm处测量其吸光度,通过标准 曲线得到样品中硅的含量。 5 试剂或材料 除非另有说明,分析用水为满足电导率≤0.10mS/m(25℃)的去离子水。 5.1 盐酸:分析纯,ρ(HCl)=1.19g/mL。 5.2 钼酸铵:分析纯。 5.3 抗坏血酸:分析纯。 5.4 碳酸钙:光谱纯。 5.5 二氧化硅:光谱纯,使用前在750℃~850℃灼烧过2h并在干燥器内冷却至室温,备用。 5.6 氨水:优级纯需提纯后使用。 5.7 无水碳酸钠:基准试剂。 5.8 对硝基苯酚:分析纯。 5.9 盐酸溶液:φ(HCl)=50%,由(5.1)与水配制而成。 5.10 钼酸铵溶液:ρ[(NH4)6MO7O24·4H2O]=50g/L。 称取5.0g钼酸铵(5.2)于烧杯中,用水溶解并稀释至100mL,贮存于塑料瓶中,必要时过滤。 5.11 抗坏血酸溶液:ρ(C6H8O6)=10g/L。 称取1.0g抗坏血酸(5.3)于烧杯中,用水溶解并稀释至100mL,混匀,现用现配。 5.12 基体钙溶液:ρ(Ca)=0.05g/mL。 称取12.51g碳酸钙(5.4)于塑料烧杯中,加入20mL水,分数次缓慢加入25mL盐酸溶液(5.1), 1GB/T10267.2—2025 溶解完全后,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5.13 氨水溶液:φ(NH3·H2O)=50%,由氨水(5.6)与水配制而成。 5.14 硅标准储备溶液:ρ(Si)=1.0mg/mL。 称取2.139g(精确至0.1mg)二氧化硅(5.5)放入铂坩埚中,加20g无水碳酸钠(5.7),用干燥的塑 料棒搅拌均匀。在(1000±50)℃的马弗炉中熔融40min,冷却后,熔块移入塑料杯中,用热水溶解,转 移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。或使用标准物质/标准样品。 5.15 硅工作标准溶液:ρ(Si)=10μg/mL,使用硅标准储备溶液(5.14)与水配制而成。 5.16 对硝基苯酚-乙醇溶液:ρ=1g/L。 称取0.1g对硝基苯酚(5.8),用乙醇溶解后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6 仪器设备 6.1 分光光度计。 6.2 分析天平:分度值为0.1mg。 6.3 电热板。 6.4 容量瓶(塑料或石英):规格为100mL。 7 样品 7.1 金属钙样品表面应有金属光泽,无明显黑点。 7.2 称取5g样品,精确至0.1mg,记为m。 8 试验步骤 8.1 标准曲线绘制 8.1.1 分别移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL硅工作标准溶液(5.15)于6个 100mL容量瓶(6.4)中。 8.1.2 依次加入5.00mL~10.00mL基体钙溶液(5.12),1滴对硝基苯酚-乙醇溶液(5.16),用氨水溶液 (5.13)将溶液调至微黄色。 注:基体钙溶液加入量与分取样品溶液的体积保持一致。 8.1.3 用水清洗瓶壁并稀释至40mL左右,加入1mL盐酸溶液(5.9)和4mL钼酸铵溶液(5.10)混匀, 在室温(20℃~30℃)放置15min~20min。 8.1.4 再加入30mL盐酸溶液(5.9),混匀,加入4mL抗坏血酸溶液(5.11),混匀,用水稀释至刻度,显 色5min,于650nm波长处,用3cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,得到各标准曲线点的净吸光 度值。 8.1.5 以硅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,