ICS 75.180 SY E 90 备案号：57709—2017 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T7324—2016 X射线荧光录井仪校准方法 The calibration for X-ray fluorescence logging instrument 2016-12-05发布 2017-05-01实施 国家能源局 发布 SY/T7324—2016 目 次 前言· 范围 1 2 术语和定义 3 概述 技术要求 4 校准条件 校准项目和校准方法 6 7 校准结果处理和复校时间间隔 8HSE要求 6 附录A（资料性附录）X射线荧光录井仪校准记录格式 附录B（资料性附录）X射线荧光录井仪校准证书内页格式 SY/T7324—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由石油工业标准化技术委员会石油专用计量器具校准规范直属工作组提出并归口。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准起草单位：中石化江汉石油工程有限公司测录井公司、中石化重庆陵页岩气勘探开发有 限公司、中石化华北油气分公司。 本标准主要起草人：李芳、夏雪飞、邹晓春、谭梦琦。 II SY/T7324—2016 X射线荧光录井仪校准方法 1范围 本标准规定了X射线荧光录井仪的技术要求、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果处理 和复校时间间隔、HSE要求。 本标准适用于新制造、使用中和修理后的能量色散型X射线荧光录井仪的校准。 本标准所用的元素特征X射线能量值均为Kα能量跃迁层能量。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 X射线荧光录井X-rayfluorescencelogging 采用X射线荧光录井仪，根据荧光X射线的波长（能量）和强度对被测样品中元素进行定性和 定量分析，从而进行随钻君性识别和地层分析的录井技术。 2.2 X射线荧光录井仪X-rayfluorescencelogginginstrument 采用半导体检测器，多道脉冲分析器直接测量试样产生的X射线的波长（能量）的一种X射线 荧光分析仪。将X射线照射到岩石样品上，分析其产生的荧光X射线的波长（能量）及强度来进行 定性、定量确定元素的种类与含量。主要由激发源、探测系统和仪器控制及数据处理系统和其他辅助 设备组成。 2.3 单元素标准样singleelementstandardsample 用来校准单一元素在荧光谱图上的位置与波形的样品，一般由该元素的游离态、氧化物或其他化 合物组成。 3概述 X射线荧光录井仪是通过对地层样品进行元素定性和定量分析的仪器，其工作原理是利用X射线 固有的波长或是能量和原子序号的规律性来对所测样品进行定性的元素含量分析，工作原理图见图1。 4技术要求 4.1外观 4.1.1应有仪器名称、规格型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 4.1.2应有明显的电离辐射标识。 4.1.3外观各部件完好，装配应牢固。 SY/T7324—2016 放大器 多道脉冲分析器 计算机 检测器 显示打印 试样 图1能量色散型X射线荧光录井仪工作原理图 4.2电性绝缘 仪器绝缘电阻大于20MQ。 4.3X射线荧光录井仪配套设备 X射线荧光录井仪由X射线荧光录井仪主机和配套设备组成，其中配套设备包括： 采集计算机； 真空泵； 一粉碎机； 一压样机； 其他：不小于120目筛子、药勺。 4.4测量范围 Na～U之间（Kα能量：1.04keV～42.76keV）的元素的荧光光谱谱峰。 4.5 荧光光谱谱峰调试 调试银片测量值与银元素荧光光谱谱峰标准值22.1keV误差应在±0.05keV以内。 4.6荧光光谱谱峰误差 元素荧光光谱谱峰误差不大于0.1keV。 4.7重复性 元素荧光光谱谱峰和脉冲值重复测量相对误差应在±5%以内。 5校准条件 5.1环境条件 电压为220V±22V，频率为50Hz±2Hz。 室温为10℃～30℃，湿度为35%～80%。 仪器工作台牢固平整，无振动，面积大于1.5m²（1.0m×1.5m），高度在0.7m～0.8m之间。 2 SY/T7324—2016 5.2 校准设备 X射线荧光录井仪的标准样品与辅助设备技术指标见表1、表2。 表1 标准样品技术指标 元素Kα特征 序号 数量 样品要求 校准设备名称 X射线能量标准值 99.9%银片 1个 22.1keV 银含量99.9% - 1个 2 Si元素标准样品 1.74keV SiO,分析纯（含量≥99%） K元素标准样品 1个 3.31keV K,CO,分析纯（含量≥99%) 3 Ca元素标准样品 1个 4 3.69keV CaCO,分析纯（含量99%） Mg元素标准样品 1个 1.25keV MgCO，分析纯（含量≥99%） 5 1个 6.4keV Fe(OH),分析纯（含量≥99%) 6 Fe元索标准样品 AI元索标准样品 1个 1.49keV AI(OH),分析纯（含量≥99%) 7 表2 辅助设备技术指标 序号 数量 测景范围 最大允许误差 校准设备名称 温度计 1支 0℃~50C 1 0.2℃ 湿度计 1支 0 ~ 100% ± 5% 兆欧表(500V) 1台 OMO~%MQ + 5% 3 5.3 单元素标准样制作 5.3.1 使用SiO,，K,CO,，CaCO,，MgCO,，Fe（OH)，AI（OH),分析纯粉末，用目筛分别筛选。 5.3.2 将压样环、压样头、压样座、药勺擦拭干净，放于平整桌面上。 5.3.3 3用药勺取样品8g～10g填入压样环中，固定压样环与压样座的接触面，将压样头水平压在压 样环中的样品上，转动一周，放在压片机的平台上。 5.3.4 4保持样环与压样座的接触面不动的情况下，向下旋转压样机的丝杆，使丝杆压在压样头上 表面。 5.3.5 关闭压样机油阀，用压样杆加压10MPa。 5.3.6 打开油阀，上旋丝杆，取出压样环、压样头、压样座，旋转压样头，取出样品。 5.3.7 标样表面应平整光滑，无裂缝。 5.3.8 标样应使用专用密封膜包裹，有效期半年。 6校准项目和校准方法 6.1校准项目 X射线荧光录井仪的校准项目见表3。 3 SY/T7324—2016 表3校准项目一览表 序号 校准项目 新制造 修理后 使用中 1 外观 + + + 2 电性绝缘 + + + 3 元素荧光光谱谱峰调试 + + + 4 荧光光谱谱峰校准 + + + 5 荧光光谱谱峰和脉冲值测量重复性相对误差 + + + 注：“+”表示应校准项目。 6.2校准方法 6.2.1外观 用目测检查仪器外观应符合4.1的要求。 6.2.2电性绝缘 用兆欧表测量X射线荧光录井仪外接插座与外壳间的绝缘电阳满足4.2的要求。 6.2.3.荧光光谱谱峰调试 6.2.3.1连接真空泵、X射线荧光录井仪、采集计算机。并依次打开真空泵、X射线荧光录井仪、采 集计算机的电源开关，仪器预热时间不少于20min。 6.2.3.2启动采集计算机的X射线荧光录井仪分析程序，测试X射线荧光录井仪的密封盖应能上下 启动。 6.2.3.3在X射线荧光录井仪测量托盘上放入银片，启动X射线荧光录井仪分析程序中的银片校正， 将仪器检测的银元素荧光光谱谱峰位置校正至22.1keV。 6.2.3.4进人X射线荧光录井仪分析程序中的测量，测量银片的荧光光谱谱峰，连续测量5次，记 录测量值，测量值与银片荧光光谱谱峰标准值22.1keV进行比较，绝对误差控制土0.05keV以内。否 则，重复6.2.3.3和6.2.3.4继续进行调试。 6.2.4荧光光谱谱峰校准 6.2.4.1按6.2.3.1的规定执行。 6.2.4.2按6.2.3.2的规定执行。 6.2.4.3将制作的Si元素的标样置入X射线荧光录井仪测量托盘上，启动X射线荧光录井仪分析程 序中的测量，连续3次测量Si元素荧光光谱谱峰Xs，按公式（1）计算Si元素3次测量的平均值Xsi， 按公式（2）计算Si元素荧光光谱谱峰测量误差Rs，其结果应满足4.6及表4的要求。 (1) 式中： x,—Si元素荧光光谱谱峰平均值； Xsi.——第n次测量的Si元素荧光光谱谱峰（n=l，2，3)。 4