SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2638.5—2013 锰矿中砷、汞元素测定 微波消解-原子荧光光谱法 Determination of arsenic and mercury content in manganese ore- Microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry method 行业标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2638.5—2013 前言 SN/T2638共分为5个部分： 第1部分：进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素的测定波长色散X射线荧 光光谱法； 第2部分：进出口锰矿石中铁、铝、镁、钙、钛、磷、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法； 第3部分：进出口锰矿石中硫含量的测定高温燃烧红外线吸收法； 一第4部分：进出口锰矿石中硫含量的测定高频感应电炉燃烧红外线吸收法： 第5部分：锰矿中砷、汞元素测定微波消解-原子荧光光谱法。 本部分为SN/T2638的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：魏红兵、苏明跃、杨丽飞、郭芬、李权斌、王虹、马德起、胡德新。 行业标准信息服务平台 I SN/T2638.5—2013 锰矿中砷、求元素测定 微波消解-原子荧光光谱法 1范围 SN/T2638的本部分规定了微波消解-原子荧光光谱法测定锰矿中砷、汞元素含量的方法。 本部分适用于锰矿中砷、汞的测定。测定范围：砷测定下限为10ug/g，汞测定下限为0.1ug/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 和再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 JJG939原子荧光光度计 3原理 采用盐酸、硝酸在密闭微波消解器中消解锰矿样品。按溶液中砷、汞浓度分别稀释试液。测定砷时 先用预还原剂将试液中的As（V）还原为As（Ⅲ），测定汞则无需预还原。采用氢化物发生-原子荧光光 维信息 谱法测定砷、汞含量。 4试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682规定的二级水 4.1抗坏血酸：优级纯。 4.2 硫脲：优级纯。 4.3石 硼氢化钾：优级纯。 4.4 硼酸：优级纯。 4.5氢氧化钾：优级纯。 4.6 盐酸（p=1.19g/mL）：优级纯。 4.7 硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯。 4.8 氢氟酸（p=1.12g/mL）：优级纯。 4.9 饱和硼酸溶液：由硼酸（4.4）配制。 4.10 抗坏血酸溶液（50g/L）：称取10g抗坏血酸（4.1），用水溶解稀释至200mL，现用现配。 4.11 硫脲-抗坏血酸混合溶液（100g/L）：称取10g硫脲（4.2）和10g抗坏血酸（4.1），用水溶解稀释至 1 SN/T2638.5—2013 200mL，现用现配。 4.12盐酸溶液（2十98）：2体积盐酸与98体积去离子水混匀。 4.13硼氢化钾溶液（10g/L）：准确称取10g硼氢化钾（4.3）溶于含5g氢氧化钾（4.5）的1000mL水 溶液中，现用现配。 液中，现用现配。 4.15标准储备溶液：1000μg/mL，市售标准物质。 4.16砷标准准备溶液（10μg/mL）：将砷标准储备溶液（4.15）逐级稀释至10μg/mL。 4.17砷标准工作溶液：取10mL砷标准准备溶液（4.16）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.6）， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每1mL含1.0μg砷。 4.18汞标准储备溶液：1000μg/mL，市售标准物质。 4.19汞标准准备溶液（1μg/mL）：将汞标准储备溶液（4.18）逐级稀释至1μg/mL。 4.20汞标准工作溶液：取10mL汞标准准备溶液（4.19）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.7）， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每1mL含0.1ug汞。 5仪器和设备 5.1氢化物发生原子荧光光谱仪，配有砷、汞空心阴极灯其工作条件参见附录A。氢化物发生原子荧 光光谱仪应符合JJG939的规定，神、汞检测限应达到0.1μg/L。标准工作曲线线性相关系数应达到 0.999以上。 5.2微波消解器，其工作条件参见附录B 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4单标线容量瓶，A级，符合GB/T12806的规定。 5.5单标线移液管，A级，符合GB/T12808的规定 5.6聚四氟乙烯密封消解罐：100mL。 5.7氩气（纯度≥99.99%）。 注：所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸（1十9）浸泡12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。 信息服 6试样 务平台 燥器中，冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.2g~0.5g试料，精确到0.0001g。称取两份试料进行平行测定 7.2测定 7.2.1试料的分解 将试料置于聚四氟乙烯消解罐中，依次加人10mL盐酸（4.6）、5mL硝酸（4.7）盖上消解罐，放人微 2