SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4675.19—2016 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、 铁、铜、锌、砷、硒、银、镐、铅的测定 Determination of sodium, manganese, potassium, calcium , chromium, magnesium iron , copper,zinc,arsenic, selenium, silver,cadmium and lead in wine for export 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 途层童真伪 SN/T4675.19-2016 前言 SN/T4675《出口葡萄酒质量安全分析方法》共分为30个部分： SN/T4675.1 出口葡萄酒中甘油的测定酶法； SN/T4675.2 出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定 气相色谱法； SN/T4675.3 出口葡萄酒中乙醇碳同位素比值的测定； SN/T4675.4 出口葡萄酒中乳酸的测定酶法； SN/T4675.5 出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法； —SN/T4675.6 出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定； SN/T4675.7 出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法； -SN/T4675.8 出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法； SN/T4675.9 出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法； SN/T4675.10 出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T4675.11 出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法； SN/T4675.12 出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法； -SN/T4675.13 出口葡萄酒中2，4，6-三氯甲苯醚残留量的测定 气相色谱-质谱法； SN/T4675.14 出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T4675.15 出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法； —SN/T4675.16 出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T4675.17 出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法； SN/T4675.18 出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法； SN/T4675.19 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定； SN/T4675.20 出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法； SN/T4675.21 出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法； —SN/T4675.22 出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法； SN/T4675.23 出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法； -SN/T4675.24 出口葡萄酒福-林肖卡指数的测定分光光度计法； SN/T4675.25 出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（La"b*）色空间法； SN/T4675.26 出口葡萄酒浊度的测定散射光法； SN/T4675.27 出口葡萄酒碱性灰分的测定； —SN/T4675.28 出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数； SN/T4675.29 出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法； —SN/T4675.30 出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。 本部分为SN/T4675的第19部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分制定过程中，方法一参考了国际葡萄与葡萄酒组织（OIV)的方法OIV-MA-AS323-07《ICP MS法进行多元素分析》增大取样量降低稀释倍数，增加内标种类；方法二参考了OIV-MA-AS322-13 《ICP-AES法测定葡萄酒中的金属元素》删除锶、铝、钡三种元素，增加镉、铬、铅、砷、银五种元素的测 定，样品处理改为消解法，删除内标。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 I SN/T4675.19—2016 本部分起草单位：中华人民共和国黄埔出人境检验检疫局、中国检验认证集团广东有限公司黄埔分 公司、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广州出人境检验检疫局、中华人民共和 国广东出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：田玲、沈晋超、朱克卫、李颛、武玉艳、杨振宇、陈琼华、倪昕路、谈颖德、郑思珩、 苏彩珠、余裕娟、蒋湘、李志勇、刘青。 SN/T4675.19-2016 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、 铁、铜、锌、砷、硒、银、镐、铅的测定 1范围 SN/T4675的本部分规定葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、、铅的测定方法。 本部分适用于出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法 3方法提要 试样经硝酸消解定容到一定体积后注人电感耦合等离子体质谱仪进行测定。被分析试样以水溶液 的气溶胶形式引入氩气流中，经过去溶剂化、气化解离和电离，部分离子进人真空系统：在此正离子按照 其质荷比被分离，检测器将被分离出的离子转化为电子脉冲。电子脉冲大小与被分离离子浓度有关，通 过与已知标准系列或参考物质比较，从而对测试样中元素进行定量。 4试剂和材料 4.1水：符合GB/T6682。 4.2硝酸（65%，质量浓度）：优级纯。 4.3硝酸（65%，质量浓度）：分析纯。 4.4硝酸（2十98，体积比）：取20mL硝酸（4.3）缓慢加人到980mL超纯水中。 4.5硝酸（30+70，体积比）：取300mL硝酸（4.2）缓慢加人到700mL超纯水中。 4.6内标储备（45Sc，72Ge，115In，209Bi)：采用有标准物质证书的单元素标准溶液或多元素混合标准溶 液，Sc，Ge，In，Bi浓度100mg/L。 4.7内标溶液（4Sc，72Ge，11In，209Bi)1mg/L：取Sc，GeIn，Bi标准储备液1mL于100mL容量瓶中， 用硝酸（4.4)稀释至刻度线，摇匀备用，此溶液浓度为1mg/L。 4.8各元素标准储备液：钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅使用有标准物质证书的单元 素标准溶液或多元素混合标准溶液。 4.9高纯氩气或者液压：纯度大于99.999%。 4.10高纯氮气：纯度大于99.999%。 1 SN/T4675.19-2016 5仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪，带有碰撞池/反应池。 5.2 微波消解装置。 5.3 可控温式干燥箱。 5.4 聚四氟乙烯密封消解罐。 5.5 高压消解罐。 5.6 石墨消解仪。 5.7 亚沸酸纯化及酸蒸清洗系统 5.8 超纯水净化装置。 5.9 可调式电热板。 5.10 标称容量为0.1mL，0.2mL，1mL的分度吸量管 5.11 标称容量为5mL的单标移液管。 6分析步骤 6.1i 试样处理 6.1.1总则 起泡葡萄酒需先去除气体（起泡酒需预先脱气.将100mL试释在室温下使用水平振荡器或超声波 水浴脱气，直至无气泡逸出。），取样过程避免污染 6.1.2微波消解 1mL，再加入5mL硝酸（4.2），密封放人微波消解装置中（5.2），设定微波消解程序（参见附录A）开 始消解。消解结束后，冷却，取出聚四氟乙烯密封罐，开盖后置于温度150℃左右的石墨消解仪中赶酸， 待样液剩余1mL左右，冷却，转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并到容量瓶 中，定容至刻度线，摇匀，待测。 6.1.3湿法消解 准确量取5.0mL试样于消解管中.置于温度100℃～120℃的石墨消解仪中浓缩至约1ml，加人 3mL硝酸（4.2），盖上盖子进行消解，过程中若消解不完全可以补加适量酸，待消解完全.冷却.转移到 25mlL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解管.洗涤液合并到容量瓶中.定容至刻度线，摇匀.待测。 6.1.4高压消解罐消解法 准确量取5.0ml试样于高压消解罐中，置于温度100℃～120℃的电热板上浓缩至约1mL，加人 解1h～2h.冷却，取出，置于可调式电热板上.起段，当1ml左右时.冷却转移到25ml.容量瓶中.用 水少量多次洗涤消解内罐，洗涤液合并到容量瓶中.定容至刻度线，摇匀，待测。 6.2空白试验 除不川人试样外，其他均按6.1操作。 2 SN/T4675.19-2016 接触试样的所有器血应用硝酸（4.5)浸泡过夜，然后用自来水冲洗数次后用4.1中水冲洗2次3次。 6.3 标准溶液工作曲线 用硝酸（4.4）逐级稀释各元素标准储备液（4.8），各元素最终浓度如表1所示。 表1工作曲线中各元素浓度 元素 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 Cr 0.0 μg/ L 2.0 μg/L 5.0 μg/L 10.0 μg/L 15.0 μg/L 20.0 μg/L As 0.0 μg/ L 2.0 μg/L 5.0 μg/L 10.0 μg/ L 15.0 μg/L 20.0 μg/L Se 0.0 μg/ L 2.0μg/L 5.0 μg/ L 10.0 μg/ L 15.0 μg/L 20.0 μg/L Ag 0.0 μg/ L 2.0μg/L 5.0 μg/L 10.0μg/L 15.0 μg/1, 20.0 μg/L Cd 0.0 μg/L 2.0μg/L 5.0μg/L 10.0μg/L 15.0