SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4566-2016 锆英砂中天然放射性核素的测定 ？能谱法 Determination of natural radionuclides in zircon--Gamma spectrometry method 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华八民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4566—2016 言 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、中华人民共和国烟台出人境检验检疫 局、中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：蔡继杰、林碧芬、尚迪、肖伟剑、马婧、陈勇飞、贺鹏、万永亮。 一 SN/T 4566-2016 锆英砂中天然放射性核素的测定 ?能谱法 1范围 方法。 本标准适用于锆英砂及其制品中天然放射性核素的比活度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB6566一2010建筑材料放射性核素限量 GB/T11743一2013土壤中放射性核素的Y能谱分析方法 GB/T16145-1995生物样品中放射性核素的Y能谱分析方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 锆英砂zircon 锆英砂是一种以锆的硅酸盐(ZrSiO,)为主要组成的矿物。 3.2 探测效率detectionefficiency 在一定的探测条件下，探测器测得的粒子数与在向一时间间隔内辐射源发射的该种粒子数之比值。 3.3 重峰overlappingpeak 不同核素的特征峰或同一核素的不同特征峰由于能量十分接近而在谱图中形成的无法分辨的 能峰。 3.4 探测限lowerlimitofdetection 在给定的置信度下，谱仪可以探测到的最低比活度。 3.5 放射性比活度 specific activity 物质中的某种核素放射性活度与该物质的质量之比值。 SN/T4566—2016 4仪器及设备 4.1能谱仪 由探测器、屏蔽室、放大器、脉冲幅度分析器、高压电源、谱数据分析处理系统等部件组成。 a）半导体探测器 推荐使用高分辨率半导体探测器，其对°Co点源1332.5keV射线能量分辨率应小于2.5keV，相 对探测效率不低于20%，见GB/T11743一2013，2.1.1.2。 b）屏蔽室 探测器装置应置于等效铅当量不小于10cm的屏蔽室中，在铅室的内表面应有原子序数逐渐递减 的多层内屏蔽材料，如：内衬由厚2mm～3mm有机玻璃、0.4mm的铜组成。屏蔽室应有一个门或孔， 以便放取样品。 c）脉冲幅度分析器 对于高分辨率半导体谱仪，应选用4096道以上的多道脉冲幅度分析器。 d）高压电源 应有保证探测器稳定工作的高压电源，其纹波电压不大于士0.01%，对半导体探测器，高压应在 0～5000V连续可调，不能有间断点。 4.2粉碎/研磨设备 选用可使样品研磨至粒径≤0.16mm的粉碎/研磨设备，见GB6566一2010，4.2.2。 标准源 5.1 能量刻度标准源 能量刻度标准源可以是一个多种核素混合的发射多种能量射线或是一个单一核素发射多种能量 射线的点源或体源，如：152Eu。能量刻度标准源需选择能量确定，半衰期较长，能量分布比较均勾，范 围较大（如50keV～3000keV)的源。 5.2效率刻度标准源 效率刻度标准源与制备样品应使用相同尺寸、相同材质的样品盒。标准源的基质与制备样品的主 要物理化学特性尽可能接近，且标准源应满足均匀性、核素含量已知、稳定、密封等要求。标准源核素的 比活度与制备样品的比活度接近（锆英砂的比活度参考值参见附录A），总不确定度控制在土5.0%以 内，且应当具有国家法定计量部门出具的计量证书。 由于锆英砂的比活度差异较大，实验室应至少准备2个～3个不同比活度且其放射性核素计数率 与对应的比活度呈线性相关关系的标准源。 6 空白基质 空白基质一般选择放射性水平较低、成分组成是C、H、O等原子序数较小的有机物（如马铃薯粉 等），空白基质在使用前需经过烘干、研磨、检测。 2 SN/T4566—2016 7？谱仪刻度 7.1能量刻度 用一组已知能量的源，测出对应能量的全能峰峰位，然后作出能量和峰位（道址）的关系曲线。它 是谱仪系统识别样品中放射性核素种类的基础，丫能谱仪应定期检查和进行能量刻度。 使用152Eu或其他射线能量分布均匀、覆盖能区范围广、强度接近的多射线核素或者混合源进 行能量刻度。能谱获取时，选取的射线全能峰应达到足够多的计数。能谱获取完成后，利用谱分析软 件进行自动寻峰或手动寻峰，然后对能量-道址数据作最小二乘法拟合，得到能量-道址曲线，一般取线 性或二次函数即可。 7.2 效率刻度 选用含有已知活度的天然放射性核素238U、226Ra、232Th、°K，且密度与制备样品相同或相近的标准 源。将谱仪系统调至合适工作状态并待稳定后将标准源置于与样品测量时几何条件完全相同的位置上 获取谱，读取效率刻度源的谱图中各特征峰的全能峰面积。效率刻度标准源测量时间应与样品测量 时间一致。 8样品制备 再将烘干的样品放人研磨仪，研磨至粒径不大于0.16mm的粉末待用。将研磨后的样品装入与标准源 相同的样品盒中振实称重，计算样品和空白基质的密度。若待测样品与标准源的密度存在差异，则需与 其他密度较小的空白基质按一定的比例均匀混合，制成与标准源密度相同的样品，装盒、称重、密封后 检测。 若待测样品比活度较高则应加人较多的空白基质使制备样品比活度降低，并使其密度与标准源 相近。 待测样品与空白基质按一定比例均匀混合的具体步骤如下： a）求样品盒的体积V，一般采用内径为70mm，内高为66mm的圆柱形样品盒。 b）将研磨后的待测样品和空白基质分别装入与标准源相同的样品盒中振实称重，计算出待测样 品密度1和空白基质的密度P2。 c）按照式（1)分别计算出待测样品和空白基质在混合样中所需的质量。 mi+m=mb ..(1 ) pp2 式中： m1—一待测样品的质量，单位为克（g）； 2 空白基质的质量，单位为克（g）； m-—标准源的质量，单位为克（g）； Pl—待测样品的密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； P2---空白基质的密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； V样品盒的体积，单位为立方厘米（cm"）。 3