SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4439—2016 原油沸点分布的测定方法 高温气相色谱法 Determination of boiling point distribution of crude oils- High temperature gas chromatography method 2016-03-09发布 `2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4439—2016 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD7169一2011《用高温气相色谱法测定诸如原 油、常压渣油、减压渣油沸点分布的标准试验方法》。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：徐善浩、林振兴、袁丽凤、邬蓓蕾、罗川、张樱。 SN/T4439—2016 原油沸点分布的测定方法 高温气相色谱法 1范围 本标准规定了原油沸点分布及其切割点区间质量分数的高温气相色谱测定方法。 本标准适用于高温气相色谱法测定原油沸点分布及其切割点区间质量分数。本标准可用于沸点超 过720℃样品的测定，此温度对应于n-C10o的流出。 本标准不适用于含有聚酯、聚烯烃等杂类物质的样品的分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SN/T0826进出口石油及液体石油产品取样法（手工取样） NB/SH/T0829一2010沸程范围174℃700℃石油馏分沸程分布的测定 气相色谱法 ASTMD2887用气相色谱分析法测定石油馏分沸程分布的试验方法（Standardtestmethodfor boiling rangedistribution of petroleum fractions bygas chromatography) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 切割点区间质量百分数：cutpointintervals 选定的两个温度间隔之间获得的质量百分数。 3.2 数据采集频率dataacquisitionrate 模拟信号转换为数字信号的速度，以Hz（赫兹）表示。 3.3 终馏点finalboilingpoint;FBP 样品完全流出的温度（回收率=100%），或者样品回收率达到99.5%时的温度。 3.4 终馏时间finalelutiontime；FEt 参考样品完全流出的保留时间。 3.5 终馏温度finalelutiontemperature;FET 柱温箱达到最终温度时流出的正链烷烃的沸点。 3.6 初馏点initialboilingpoint;IBP 流出样品的峰面积累计达到样品完全流出后的总峰面积（经回收率校正后）的0.5%时对应的温度。 1 SN/T4439—2016 3.7 灭因子quenchingfactor；QF 校正因与样品组分共流出的溶剂的轮廓导致样品组分响应减小的因子。 注：淬灭区间（QI)采集的数据应通过痒灭内子进行校正。 3.8 淬灭区间 quenching interval;Q! CS2溶剂开始流出至完全流出间的时间间隔。 注：由于大量的溶剂与极少的样品组分共流出时会导致组分的响应减小.所以淬灭区间流出的样品组分应使用淬 灭因子进行校正。 3.9 残渣 fresidue 在测试温度下，未流出的样品，以质量百分数表示。 注：残渣通过回收率计算得到，一般用R表示。 3.10 响应因子 responsefactor RF 用于计算样品回收率的因子。 注：响应因子通过标准品的面积（Asr）、标准品的质量（m>）和溶解标准品的溶剂的质量（mssr)）计算得到。完 全流出的样品（例如参考油5010)可用来计算响应内子。 3.11 样品的净峰面积 sample area obtained AsMP 终馏时间或终馏温度时获得的样品净色谱峰面积（基线扣除后） 3.12 切片 slice 数据采集速率的倒数；用于积累数据的时间间隔.以秒表示。 注：一般选用0.15;若样品进样后立即流出，则使用0.05s。 3.13 初馏温度 start elution temperature SET 3.14 回收率 recovery RC 流出样品的百分数。 注：回收率通过样品的净峰面积（AsMr），响应因子（RF），样品质量（msMp）和用于溶解样品的溶剂质量（ms.SMr）计 算得到。 3.15 回收率阅值 recovery threshold R, 如果回收率超过了预先的设定极限，那么该样品可视为完全流出样品，即回收率为100%。 注：如果对于几乎完全流出样品两次平行测定的同收率为99.6%和101.2%.回收率阅值（R，）应设为99.6%，这样 的话两次测定结果都应被认为是完全流出，并把回收率设为100%。 2 SN/T4439-—2016 4方法提要 时间和沸点的对应曲线，样品溶液测定后通过响应因子计算回收率，再将样品切片的保留时间转换为温 度，计算得到样品回收率值下对应的沸点分布。 5试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1 二硫化碳（CS2），纯度>99%，用作样品和标准样品的稀释剂。 5.2 戊烷，纯度≥99%。 5.3 已烷，纯度≥99%。 5.4 庚烷，纯度≥99%。 5.5 辛烷，纯度≥99%。 5.6 王烷，纯度≥99%。 5.7 癸烷，纯度≥99%。 5.8 十一烷，纯度≥99%。 5.9 十二烷，纯度≥99%。 5.10 十三烷，纯度≥99%。 5.11 十四烷，纯度≥99%。 5.12 十五烷，纯度≥99%。 5.13 十六烷，纯度≥99%。 5.14 十七烷，纯度≥99%。 5.15 十八烷，纯度≥99%。 5.16 十九烷，纯度≥99%。 5.17 二十烷，纯度≥99%。 5.18 四十烷，纯度≥99%。 5.19 二十八烷，纯度≥99%。 5.20 三十二烷，纯度≥99%。 5.21 五十烷，纯度≥99%。 5.22 Polywax655或Polywax1000，用作保留时间校准混标。（这些聚乙烯中最小碳数的组分为C22。） 注：Polywax是BakerPetrolite公司（Barnsdall，K）的商标。这类保留时间校准混标可从仪器供应商处获得。不 同供应商之间的保留时间校准混标可能不同，主要体现在二十二烷，二十四烷和二十六烷被添加到聚乙烯655 或者聚乙烯1000中的量不同，其目的是为了增大这些烃类在聚乙烯中的含量。 5.23 保留时间校准混标的配制： 往50mL圆底烧瓶中小心地加入约20mL的CS2。 a) b) 称取每种烷烃（5.2～5.18)500mg并置于20ml小瓶中，再加入额外的500mg十二烷（5.9） 和20mg四十烷（5.18），将此混合烷烃保存于4℃。 称取约25mgPolywax655置于5.23a)中的圆底烧瓶中，加入约10mg混合烧烃[5.23b），在 通风厨中边搅拌边用红外灯（约200W)加热至溶液澄清。移取2ml.溶液于2mL自动进样 瓶并盖紧。 注1：也可使用其他分散方法，小心避免引燃CS2。溶液保存于4℃，可使用一周。 注2：保留时间校准混标也可从仪器供应商处获得，由聚乙烯（P655或P1000)与混合烷烃配比而来。其中混合烷 烃的碳链范围需要覆盖Cs～C2n（因为聚乙烯中不包含这些碳数的烷烃）且烷烃的含量应适合于保留时间校 3