SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4435—2016 原油中水含量的测定 氢化物反应法 Determination of water contentin crude petroleum- Hydrid reactionmethod (ISO9114:1997,Crudepetroleum—Determiantion of water contentby hydridereactionFieldmethod,MOD) 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4435—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准修改采用ISO9114：1997《原油 用氢化物反应测定水含量现场法》 本标准与ISO9114：1997相比在结构上有部分调整，附录C中列出本标准与ISO9114：1997的章 条编号对照一览表。 本标准与ISO9114：1997的主要差异如下： 删除了与本标准技术性要求无关的内容； 将装置示意图移动附录A中。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：罗川、邬蓓蕾、封伟名、林振兴、徐善浩、王群威。 SN/T4435—2016 原油中水含量的测定 氢化物反应法 1范围 本标准规定了采用氢化物反应法测定原油中水含量的方法。 本标准适用于原油中水含量的测定，检出范围（体积分数）为0.05%2.00%。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法（eqvIS(）3170：1988） ISO3171：1988液体石油产品 自动管道取样（Petroleumliquids一Automaticpipelinesam） pling) ISO3733：1976石油产品和沥青材料测定水分（Petroleuniproductsandbituminousmaterials Determinationofwater-Distillationmethod) ISO3734：1997石油产品测定燃料油中的水分和沉淀物离心法（PetroleumproductsDe termination of waterand sediment in residual fuel oils-Centrifuge method) 3方法提要 将样品混合均匀后，取适量样品到反应烧瓶中，并加人氢化钙，样品中的水分与氢化钙产生以下 反应： CaH2+2H,O+Ca(OH)2+2H2个 通过测量释放出来的氢气体积，可以计算出样品中的水含量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.1 胶囊：含有0.6g~0.7g氢化钙粉末。 4.2 无轻芳烃的矿物油（药用型）：作为平衡液体用于气体测量管和储液罐中。 4.3 表面活性剂：二辛基磺酸钠。 4.4 航煤：澄清透明。 4.5 丙酮。 4.6 正庚烷。 4.7 无水硅胶。 5 仪器和设备 5.1 仪器整体示意图参见附录A中图A.1，由5.2~5.5几个部分组成。 SN/T4435—2016 5.2反应瓶：100mL体积，并且带有10mL、20mL和40mL的刻度。 5.3活塞R1：由不溶于烃类的材料制成，大小应与反应瓶配套，并且内置一个PTFE的装置，有两个通 路，一个与顶端的双向抽头相连，另一个与气体测量管相连（参见图A.2所示）。 口于活塞R2相连，活塞R2与活塞R1用柔软的塑料管相连，塑料管不溶于烃类。 1%的刻度可以通过以下方法进行标定，在20℃下，由氢化钙与含有1%水分的样品反应，然后通 过测算释放出的气体体积来标定。 活塞R2有两个位置（参见图A.3所示）： 一位置“A”，反应瓶和气体测量管中的气体可以被释放到大气中； 位置B”，反应体系与环境隔离起来。 的压力。 储液罐的高度应该是可以调节，用来满足需要平衡的液体。 储液罐的塞子有二个位置（参见图A.4所示）： 一一位置“α”：工作位置，塞子打开与大气相连； 一位置“β”：关闭位置，装置与大气不相连（储存和运输的位置）。 该装置亦可被设计成为小型的，易于携带的，能够装到箱子里的装置，便于现场测定。 6测试步骤 6.1取样 根据GB/T4756和IS03171中规定的方法取得的具有代表性的样品，在测试前，参照附录B对样 品进行混合。 6.2准备装置 6.2.1实验装置要保证完全密闭，测试前应按照6.2.2~6.2.6步骤操作。 6.2.2先用庚烷后用丙酮清洗反应瓶。然后在干燥的空气中吹干，或者用纸巾仔细擦拭干净。 6.2.3用庚烷清洗活塞R1，擦干，并且用无水硅胶（4.7）仔细涂覆（这样可以有效地避免因活塞R1的转 动造成装置漏气）。 6.2.4检查塑料管和气体测量管的情况，如果被污染，更换一个新的。 6.2.5检查储液罐和气体测量管中的矿物油，如果被污染，更换同体积的新的矿物油。 6.2.6检查装置的气密性：打开储液罐的活塞，降低储液罐的高度。关闭储液罐的活塞，并且提高储液 罐的高度，观察矿物油的液位是否产生变化，如果变化了，则装置存在漏气。重复步骤6.2.2～6.2.5，直 到装置完全密封。 6.3测试 6.3.1将均匀化后的样品迅速并且小心地转移到反应烧瓶中，所需的样品量参考表1确定。如果使用 移液管移取样品，移液管在使用前，需要使用少量航煤（4.4）进行润洗并吹干。 如果测试样品的黏度过高，可以用航煤（4.4）对样品进行稀释后再测试。但是如果使用航煤（4.4） 进行稀释，需要先将航煤按照步骤6.3.2～6.3.12进行空白测试。 反应瓶中的样品和溶剂总体积不得超过40mL。 2 SN/T4435—2016 表1根据预期含水量确定样品量 预期含水量（体积分数)/% 样品体积/mL <0.5 40 0.5≤含水量<1 20 1≤含水量≤2 10 6.3.2加入三滴表面活性剂（4.3）。关闭活塞R1，使气体测量管和储液罐连通。 6.3.3检查储液罐的塞子处于位置“α”（参见图A.4所示），并且将活塞R2转动到位置“B”（参见图A.3 所示），检查活塞R1是否处于位置“b”（参见图A.2所示）。 6.3.4注意气体测量管中矿物油的弯液面位置。摇晃反应瓶以除去样品中挥发性组分。当挥发性组 分停止挥发（矿物油的弯液面保持不变）时，转动活塞R2到位置“A”（参见图A.3所示），将挥发物释放 到大气中。重复以上操作，直到液面保持恒定。 6.3.5通过调节储液罐高度，使得气体测量管中矿物油的液面高度到零刻度位置。 6.3.6 转动活塞R2到位置“B（参见图A.3所示）。 6.3.7打开氢化钙胶囊（4.1），将打开的胶囊开口朝上放在活塞R1的开口处，此时活塞R1位置为“a” （参见图A.2所示），缓慢的转动活塞R1约180（位置“b"参见图A.2所示），让胶囊掉入反应瓶中。开 始慢慢的摇晃烧瓶，确保形成较小的泡沫（若形成大量泡沫，会导致结果偏高以及反应瓶的剧烈晃动）。 6.3.8等待反应一段时间后，用力地摇晃反应瓶，确保试剂和样品完全反应。 6.3.9 如果产生大量的泡沫，迅速打开活塞R2到位置“A”（参见图A.3所示）。这样可以防止过量的 样品污染装置。如果发生这种情况，适当的减少样品量再次进行测试。 6.3.10 当胶囊沉到反应瓶的瓶底时，紧活塞R1，以防止漏气。 6.3.11 当氢气停止释放后，气体测量管中液面再次静止。停止晃动，然后降低储液罐的高度，直到两 个液面水平。 6.3.12记录气体测量管的读数为V。 注：清洗或废弃反应瓶之前，加入10mL酒精反应掉剩余的氢化物。 7结果计算 根据表2给出的换算因子计算样品中的含水量。 表2根据样品量计算含水量。 样品量/mL 含水量（体积分数）/% 40 V/2 20 v 10 2V V=气体测量管的读数。 7.2如果样品是称重的（见6.3.1)，按式（1)计算样品含水量w： 20×V×p ..(1) w= m 3