SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4429.2—2016 原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法 Determination of total mercuryincrude oilZeeman correction- Cold atomic absorption spectrometry 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法 SN/T4429.2—2016 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 总编室：(010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2016年9月第一版 2016年9月第一次印刷 印数1—1100 * 书号：155066·2-30598 定价14.00元 SN/T4429.2—2016 前言 SN/T4429《原油中总汞含量的测量》分为两个部分： SN/T4429.1原油中总汞含量的测量 金汞齐化冷原子吸收光谱法； SN/T4429.2 2原油中总汞含量的测量 塞曼校正冷原子吸收光谱法。 本部分为SN/T4429的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分修改采用ASTMD7622-10《用燃烧与直接冷蒸汽原子吸收法和塞曼背景校正技术测定原油 中总汞的试验方法》。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：王豪、邬蓓蕾、叶海雷、林振兴、叶佳帽、王群威。 SN/T4429.2—2016 原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法 1范围 SN/T4429的本部分规定了原油中总汞含量的塞曼校正冷原子吸收光谱测定方法。 本部分适用于原油中总汞合 g/kg。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少 凡是注用 期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所 的修改单）适用于本文件。 GB/T602 化学试剂杂质 定用标准浴 的制备 GB/T 4756 石油液体手 取样法 GB/T 6682 分析实验室 用水规格和试验方法 SN/T0975 进出口石油 及液体石油产品取样法自动取样 ASTMD7482 汞分析用烃的理 3方法提要 样品通过进样器导人测 仪中， 被热 分解成 汞原子 蒸气对253.65nm共振辐射的吸收、 塞曼背景校正技术处理后用 吸收法测定汞含量。 原 试剂和材料 4 除非另有说明，在分析中 使用分析纯的试 剂和符 合 GB 6682的二级水。 4.1 硝酸（o=1.42g/cm²）。 4.2 重铬酸钾，优级纯。 4.3 活性炭，粒度0.3mm0.6mm。 4.4 重铬酸钾溶液（40g/L)。 4.5 重铬酸钾稀释液：移取5mL重铬酸钾溶液（4.4），加人硝酸（4.1)50mL，用水稀释至1000mL。 4.6 汞标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602标准配制，或直接使用有证标准物质。 4.7 汞标准工作溶液：取汞标准储备溶液（4.6），用稀释液（4.5）逐级稀释成0.02μg/mL，0.2μg/mL， 2.0μg/mL，20μg/mL的汞标准工作溶液系列，用时现配。 仪器 5.1 塞曼校正原子吸收测汞仪，配有热解炉。 5.2 样品舟：材质为石英或相当者。 5.3 分析天平：感量0.1mg。 SN/T4429.2—2016 5.4移液器：量程20μL200μL，0.1mL~1.0mL或适用的移液管。 5.5烘箱：能加热到恒定于（150土5)℃。 5.6超声波水浴：震荡频率25kHz～55kHz。 6取样 按GB/T4756或SN/T0975标准取得代表性样品，样品按ASTMD7482标准贮存于密闭干燥的 容器内。 注：在每次取得试样前，将样品充分混合均匀。对于黏稠样品，以适当的加热方法把样品预热至流动状态，再进行 混匀。可将试样放入超声波水浴中超声约15min，加人冰块以保持超声波水浴温度至室温， 7测定步骤 7.1测试前准备 7.1.1活性炭（4.3)和样品舟（5.2)放入合适的瓷埚中，在烘箱（5.5)（150士5)℃下加热1h以上，冷却 后待用。 A）。用移液器（5.4)移取100μL的稀释液（4.5)至装有0.2g活性炭（4.3)的样品舟（5.2)中进行分析，要 求测试响应小于3ng/g汞的样品响应值。 7.2标准工作曲线绘制 用移液器（5.4)分别移取100μuL稀释液（4.5)于装有0.2g活性炭（4.3)的样品舟（5.2)中，重复测定 4次作为空白值。 用移液器（5.4)分别移取100μL汞标准工作溶液（4.7)于装有0.2g活性炭（4.3)的样品舟（5.2）中， 相应的汞的质量分别为2ng，20ng，200ng，2000ng，依次进样，测定汞元素的光谱信号强度，绘制工作 曲线。 7.3试样测定 称取约0.1g（精确到1mg）试样于装有0.2g活性炭（4.3）的样品舟（5.2)中，测定样品的光谱信号， 并在工作曲线上查得样品中的汞质量。 7.4空白试验 随同试样做空白实验。 8计算和结果的表示 按式(1)计算试样中的汞含量： mim2 X = (1 ) m 式中： x 试样中汞含量，单位为纳克每克（ng/g）； m1 - 从工作曲线上查得试样汞的质量，单位为纳克（ng）； 从工作曲线上查得空白汞的质量，单位为纳克（ng）； m2 2 SN/T4429.2—2016 样品质量，单位为克（g）。 取两次测定结果的算术平均值，结果保留整数。 9 精密度 在重复性条件下，对同一被测物相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重 复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按式（2)计算： r=0.714 70.6 式中： 两次独立测定值的算术平均值，单位为纳克每克（ng/g）。 SN/T 4429.2—2016 SN/T4429.2—2016 附录A （资料性附录） 仪器测定参数 表A，1给出了塞曼校正原子吸收测汞仪的参考工作条件。 表A.1 测汞仪的参考工作条件1 仪器条件 测定参数 热解炉初始温度 170 ℃ 350℃ 热解炉分解初始温度 热解炉分解目标温度 450℃ 热解炉程序升温时间 150 s 冷却时间 70 s 催化转换温度 750 ℃ 光学池温度 750 ℃ 气体流量 1. 0 L/min 1） 非商业性申明：表A.1所列工作条件是在Lumex型号RA-915M+PYRO-915测汞仪上完成的，此处所列试验 用仪器型号仅是为了提供参考型号，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号仪器。 书号：155066·2-30598 SN/T4429.2-2016 定价： 14.00元