SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4429.1—2016 原油中总汞含量的测定 金汞齐化冷原子吸收光谱法 Determination of total mercuryincrudeoil- Combustion gold amalgamation and cold vapor atomic absorption method 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 原油中总汞含量的测定 金汞齐化冷原子吸收光谱法 SN/T4429.1—2016 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 总编室：(010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2016年8月第一版 2016年8月第一次印刷 印数1—1100 书号：155066·2-30477 定价14.00元 SN/T 4429.1—2016 言 SN/T4429《原油中总汞含量的测定》分为两个部分： SN/T4429.1原油中总汞含量的测定 金汞齐化冷原子吸收光谱法； SN/T4429.2原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法。 本部分为SN/T4429的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分修改采用美国试验与材料协会标准《ASTMD7623-10用燃烧-金汞齐化和冷原子吸收法测 定原油中总汞的试验方法》。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：林振兴、叶佳、葛晓鸣、邬蓓蕾、张樱、孙君猛。 SN/T4429.1—2016 原油中总汞含量的测定 金汞齐化冷原子吸收光谱法 1范围 SN/T4429的本部分规定了原油中总汞含量的金汞齐化冷原子吸收光谱测定方法。 本部分适用于原油中总汞含量的测定。汞的最低测定限为1μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 ASTMD7482汞分析用烃的取样、贮存和处理规程（Practiceforsampling，storage，andhandling of hydrocarbons for mercury analysis) 3方法提要 样品通过进样器导入仪器中，分解后的汞被还原成汞原子，汞原子蒸气经金汞齐化反应、高温解析 后在波长253.65nm处用冷原子吸收光谱法测定汞含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水。 4.1硝酸（p=1.42g/cm²）。 4.2添加剂1：氧化铝，粉末状，光谱纯。在（700士50)℃的马弗炉中放置过夜，取出后放在干燥器内 备用。 4.3氢氧化钙：粉末状，纯度≥99.5%。 4.4碳酸钠：粉末状，纯度≥99.5%。 4.5添加剂2：氢氧化钙（4.3）和碳酸钠（4.4)按照质量比4：6混合均匀。在（700士50）℃的马弗炉中 放置过夜，拿出后放在干燥器内备用。 4.6L-半胱氨酸，纯度≥99.0%。 4.7硝酸溶液（5十95），体积分数。 4.8L-半胱氨酸溶液，0.001%（质量分数），在玻璃称量纸上称取大约0.010gL-半胱氨酸，完全转移到 1L的容量瓶中，加人大约800mL水，用吸管加人2mL硝酸（4.1），轻轻旋转直到固体溶解，用水加至 刻度。 4.9汞标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602标准配制，或直接使用有证标准物质。 4.10汞标准溶液（10.0μg/mL）：准确移取0.1mL汞标准储备溶液（4.9）于10mL容量瓶中，用L-半 1 SN/T4429.1—2016 胱氨酸溶液（4.8）定容，混匀。 4.11汞标准工作溶液：取汞标准溶液（4.10），用L-半胱氨酸溶液（4.8）逐级稀释成0.05μg/mL， 0.1ug/mL，0.2μg/mL，0.3μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL的汞标准工作溶液系列，用时现配。 5仪器 5.1测汞仪：配有波长为253.65nm的低压汞灯，带系列测量池的单光束或双光束光谱仪，热分解炉， 催化炉及汞齐化器等。 5.2样品舟：材质为石英或相当者。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4 移液器：量程20μL～200μL，0.1mL～1.0mL或适用的移液管。 5.5 5马弗炉：配有温控装置，炉温能恒定在（700士50）℃。 5.6 超声波仪。 5.7 干燥器。 6样品 6.1取样 按GB/T4756标准取得代表性样品样品应贮存于密闭干燥的容器内。保持和处理样品的方法按 照ASTMD7482规程。 6.2试样制备 在分析前，将原油样品放入超声波仪（5.6)中超声大约15min。加入一点冰块以保持超声波水浴中 的温度不超过30℃。超声能使样品中的微粒汞均匀分布，并能使样品更稳定 7测试步骤 7.1测试前准备 将适量的添加剂1（4.2）、添加剂2（4.5）及样品舟（5.2），放人马弗炉（5.5）中在（700士50）℃下加热 2h以上以去除环境中的汞.冷却后待用。 准备试剂空白，打开测汞仪（5.1），调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态（参见附录A）。用 移液器（5.4)移取100μL的水至样品舟（5.2)中进行分析，要求吸光度小于0.0030，否则需重新进行水 的测定直至吸光度符合要求。向样品舟中加入推荐的冷却过的燃烧剂，把样品舟放人仪器的燃烧炉，运 行升温程序。记录试剂空白，实际样品应减去试剂空白值。 7.2标准工作曲线绘制 用移液器（5.4)分别移取100μL汞标准工作溶液（4.11）于样品舟（5.2)中，相应的汞的质量分别为 7.3试样测定 称取0.1g（精确至0.1mg）试样于样品舟（5.2)中，测定样品的吸光度.并在工作曲线上查得样品中 汞的质量。 2 SN/T4429.1—2016 若试样的挥发性较强，将适量的添加剂1平铺在样品舟中，使样品均匀散布在添加剂上，然后立即 将适量的添加剂1盖在试样上，最后立即将适量添加剂2铺在添加剂1和试样上。 8 计算和结果的表示 8.1 按式(1)计算试样中总汞的含量： (m2-mi)×f X= (1) m 式中： x 试样中的总汞含量，单位为微克每千克（μg/kg）； 自工作曲线上查得的试样的汞质量，单位为纳克（ng）； m2 自工作曲线上查得的空白试剂的汞质量，单位为纳克（ng)； m; f 一稀释因子； 样品质量，单位为克（g）。 mo 8.2 取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。 精密度 在重复性条件下，对同一被测物相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重 复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r)按式（2)计算： r=0.439 6X0.5864 (2 ) 式中： X- 一两次独立测定值的算术平均值，单位为微克每千克（μg/kg）。 SN/T 4429.1—2016 SN/T4429.1—2016 附录A （资料性附录） 仪器测定参数 表A.1给出了直接进样测汞仪的参考工作条件。 表A.1 测汞仪的参考工作条件 仪器条件 测定参数 最高初始温度 150 ℃ 干燥温度 200 ℃ 干燥时间 180 s 分解温度 0.009 分解时间 240 s 等待时间 60 s 汞齐化时间 12 s 记录测定信号时间 30 s 氧气压力 5×105 Pa 书号：155066·2-30477 SN/T4429.1-2016 定价： 14.00元