SL ICS 13.060.50 Z 16 中华人民共和国水利行业标准 SL741—2016 水质挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-气相色谱法 Water quality-Determination of volatile halogenated organic compoundsPurge and trap-gas chromatography 2016-07-22发布 2016-10-22实施 中华人民共和国水利部 发布 中华人民共和国水利部 关于批准发布水利行业标准的公告 水质挥发性卤代烃的测定吹扫捕集-气相色谱法） 2016年第24号 中华人民共和国水利部批准《水质挥发性卤代烃的测定吹扫捕集-气相色谱法》（SL741一 2016）为水利行业标准，现予以公布。 序号 标准名称 标准编号 替代标准号 发布日期 实施日期 水质挥发性卤代烃的测定 1 SL741—2016 2016.7.22 2016.10.22 吹扫捕集-气相色谱法 水利部 2016年7月22日 SL7412016 目 次 前言 IV 1 适用范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 试剂与材料 4 5 仪器设备 6 样品 6.1样品采集 6.2样品保存 7分析步骤 7.1仪器分析条件 7.2标准曲线绘制 7.3样品测定 8实验数据处理 9 质量保证与控制 9.1空白检验 9.2 标准曲线建立及校核 10检出限、精密度和准确度 10.1 检出限 10.2 精密度和准确度 附录 A （资料性附录）检出限、精密度和准确度数据表 参考文献 图1 挥发性卤代烃气相色谱图（柱1） 图2 挥发性卤代烃气相色谱图（柱2) 表 1 卤代烃类挥发性有机物低浓度标准曲线工作液质量浓度值 表A.1 检出限 表A.2 精密度和准确度 表A.3 地表水加标实验结果1 表 A. 4 地表水加标实验结果2 表A.5 地下水加标实验结果1 表A.6 地下水加标实验结果2 表 A.7 饮用水加标实验结果1 11 表A.8 饮用水加标实验结果2 II SL7412016 前言 根据水利技术标准制修订计划安排，按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准 的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求，编制 本标准。 本标准共10章和1个附录，主要技术内容有水中挥发性卤代烃类有机物测定的方法原理，试剂 与材料、仪器设备、样品的要求，分析步骤，实验数据处理，质量保证与控制以及检出限、精密度和 准确度等。 本标准为全文推荐。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部 本标准主持机构：水利部水文局 本标准解释单位：水利部水文局 本标准主编单位：中国水利水电科学研究院 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社 本标准主要起草人：刘晓茹周怀东赵高峰 高继军袁浩邹晓雯吕烨 本标准审查会议技术负责人：朱圣清 本标准体例格式审查人：于爱华 本标准在执行过程中，请各单位注意总结经验，积累资料，随时将有关意见和建议反馈给水利部 国际合作与科技司（通信地址：北京市西城区白广路二条2号；邮政编码：100053；电话：010 - 63204533；电子邮箱：[email protected]），以供今后修订时参考。 IV SL741—2016 水质挥发性卤代烃的测定吹扫捕集-气相色谱法 警示：实验中所用标准品、有机溶剂均为有毒有害化合物，操作时应按规定要求使用适当的防护 设备（如通风橱、防护服、抗溶剂手套等），减少实验人员对这些化合物的曝露。 1适用范围 本标准规定了水中挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱电子捕获测定方法。 本标准适用于地表水、地下水及饮用水中挥发性卤代烃类有机物的测定，包括氯乙烯、1，1-二 氯乙烯、二氯甲烷、反1，2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，1，1-三氯 烷、1，1，2，2-四氯乙烷、六氯丁二烯17种化合物的测定。 各化合物的检出限参见附录A表A.1。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 SL219水环境监测规范 3方法原理 水中的挥发性卤代烃类有机物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，快速加热捕集管，以高纯氮气 反吹，被热脱附出来的待测组分，经气相色谱（GC）分离后，用电子捕获检测器（ECD）进行检测， 根据保留时间定性、外标法定量。 4试剂与材料 4.1甲醇：色谱纯。 4.2标准贮备液：100mg/L。用分析天平准确称取色谱纯的卤代烃类挥发性有机物各10.0mg，分 别置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1）定容并混匀。标准贮备液贮存于密封的样品瓶中，不留顶部 空间，冷冻及避光条件下保存，氯乙烯标准贮备液可保存1周，其他化合物标准贮备液可保存4周， 或购买市售有证的挥发性卤代烃类标准物质。 4.3标准中间液：用甲醇稀释标准贮备液（4.2），配制成1.0mg/L的标准中间液。将标准中间液储 存于样品瓶中，不留顶部空间，冷冻及避光条件下保存，氯乙烯标准中间液可保存24h，其他化合物 标准中间液可保存1周。 4.4抗坏血酸：优级纯。 4.5盐酸溶液：体积分数50%，将一定体积的优级纯浓盐酸加人等体积的高纯水中，用于调节样品pH值。 4.6高纯水：二次蒸馏水（或市售纯净水），在90℃水浴中用高纯氮气吹扫15min，现制现用。高 纯水应无干扰测定的杂质，或杂质含量小于待测物的方法检出限。 4.7高纯氮气：99.999%。 5仪器设备 5.1微量注射器：10～500μL注射器。 5.2气密性注射器：5mL或10mL。 5.3分析天平：精确至0.1mg。 1