SL ICS 13. 060.50 Z 16 中华人民共和国水利行业标准 SL740—2016 水质甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素 -LR的测定高效液相色谱法 Water quality-Determination of carbaryl, deltamethrin and microcystin-LR-High performanceliquid chromatography 2016-07-22发布 2016-10-22实施 中华人民共和国水利部 发布 中华人民共和国水利部 关于批准发布水利行业标准的公告 （水质 甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素-LR的测定 高效液相色谱法） 2016年第23号 中华人民共和国水利部批准《水质甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素-LR的测定高效液相色 谱法》（SL740一2016）为水利行业标准，现予以公布。 序号 标准名称 标准编号 替代标准号 发布日期 实施日期 水质甲萘威、溴氰菊酯、微 囊巢毒素-LR的测定 高效液 SL740—2016 2016.7.22 2016.10.22 相色谱法 水利部 2016年7月22日 I SL740—2016 目 次 前言 适用范围 规范性引用文件 3 方法原理 4 试剂与材料 仪器设备 5 6 样品 6. 1 样品采集 6.2样品保存 7分析步骤 7.1样品前处理 7.2液相色谱条件 7.3标准曲线绘制 7.4样品分析 8实验数据处理 9 质量保证与控制 9. 1 质量保证 9.2 质量控制 10 检出限、精密度和准确度 10.1 检出限 10.2 精密度和准确度 附录A（资料性附录） 检出限、精密度和准确度数据表 参考文献· 图1 甲萘威、溴氰菊酯和微囊藻毒素-LR的液相色谱图 表A.1检出限 表A.2 精密度和准确度 表A.3 地表水加标实验结果 表A.4 地下水加标实验结果 表A.5 饮用水加标实验结果 II SL740—2016 前言 根据水利技术标准制修订计划安排，按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1-部分：标准 的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求，编制 本标准。 本标准共10章和1个附录，主要技术内容有水质甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素-LR测定的 方法原理，试剂与材料、仪器设备、样品的要求，分析步骤，实验数据处理、质量保证与控制以及检 出限、精密度和准确度等。 本标准为全文推荐。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部 本标准主持机构：水利部水文局 本标准解释单位：水利部水文局 本标准主编单位：中国水利水电科学研究院 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社 本标准主要起草人：赵高峰周怀东张盼伟 霍炜洁刘操万晓红高博 本标准审查会议技术负责人：朱圣清 本标准体例格式审查人：李志平 本标准在执行过程中，请各单位注意总结经验，积累资料，随时将有关意见和建议反馈给水利部 国际合作与科技司（通信地址：北京市西城区白广路二条2号；邮政编码：100053；电话：010 - 63204533；电子邮箱：[email protected]），以供今后修订时参考。 IV SL740—2016 水质甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素-LR的测定 高效液相色谱法 警示：实验中所用标准品、有机溶剂均为有毒有害化合物，操作时应按规定要求使用适当的防护 设备（如通风橱、防护服、抗溶剂手套等），减少实验人员对这些化合物的曝露。 1适用范围 本标准规定了测定水中甲萘威、溴氰菊酯和微囊藻毒素-LR的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水及饮用水中甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素-LR的测定。 检出限为24.6ng/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 SL219水环境监测规范 3方法原理 取一定体积的水样，经固相萃取法对水样进行富集萃取，萃取液经氮吹、甲醇定容后用高效液相 色谱分离各化合物，用紫外可见光检测器进行检测。根据保留时间定性、外标法定量。 4试剂与材料 4.1 固相萃取柱：500mg硅胶基C18固相萃取柱。 4.2微孔滤膜：玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜，孔径为0.45μm。 4.3抗坏血酸：优级纯。 4.4盐酸：优级纯。 4.5甲醇：色谱纯。 4.6三氟乙酸（TFA)：色谱纯。 4.7高纯水：二次蒸馏水或市售纯净水。高纯水应无干扰目标化合物测定的杂质，或杂质含量低于 目标化合物的方法检出限。 4.80.1%TFA水溶液：取1mLTFA（4.6）加人到高纯水（4.7）中，用高纯水定容至1000mL。 4.9 乙酸乙酯：色谱纯。 4. 10 二氯甲烷：色谱纯。 4. 11 乙腈：色谱纯。 4.12 TFA甲醇溶液：取0.1mLTFA加人到甲醇（4.5）中，用甲醇定容至100mL。 4.13 甲萘威标准品：纯度不低于99%。 4.14 溴氰菊酯标准品：纯度不低于99%。 4.15 微囊藻毒素-LR标准品：纯度不低于95%。 4.16甲威标准贮备液：称取甲萘威标准品（4.13）10.0mg，置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，甲萘威的质量浓度为100mg/L，贮存于棕色玻璃样品瓶中。4℃避光保存，可保存 4周。 1